主题：【讨论】奇怪的事情

原文由 fiona_xiong 发表:
最近做实验碰到件奇怪的事情，做几种组分的血液加标提取实验时，有两种组分总是不出峰，就算只是用乙腈沉淀蛋白，然后将上清液在50摄氏度下氮吹至干，再用甲醇定容，上液质，都没有看到出峰。其他成分都能出来，却只有这两种没出来，百思不得其解啊，不知道各位有没有遇到这种情况

原文由 fiona_xiong 发表:
最近做实验碰到件奇怪的事情，做几种组分的血液加标提取实验时，有两种组分总是不出峰，就算只是用乙腈沉淀蛋白，然后将上清液在50摄氏度下氮吹至干，再用甲醇定容，上液质，都没有看到出峰。其他成分都能出来，却只有这两种没出来，百思不得其解啊，不知道各位有没有遇到这种情况

原文由 fiona_xiong 发表:
最近做实验碰到件奇怪的事情，做几种组分的血液加标提取实验时，有两种组分总是不出峰，就算只是用乙腈沉淀蛋白，然后将上清液在50摄氏度下氮吹至干，再用甲醇定容，上液质，都没有看到出峰。其他成分都能出来，却只有这两种没出来，百思不得其解啊，不知道各位有没有遇到这种情况

原文由 fiona_xiong 发表:
不好意思，呵呵，好像真的说得不清不楚的。
我是同时做几种生物碱来着。流动相用的是10mmpl/L的乙酸铵和甲醇，梯度洗脱，工作溶液混标的出峰情况还好，现在是在血液中加入一定量的混标，再用乙腈沉淀蛋白，然后做SPE，上液质后发现先出峰的两个生物碱（茶碱和氧化苦参碱）没有出峰，起初是怀疑做SPE的时候淋洗溶剂和洗脱溶剂不合适，但尝试了很多种还是没有改善，后来就不做SPE，看是否是在SPE这步出的问题，但是依然没发现目标物。这两种组分应该是挺稳定的，应该不会和蛋白作用才对啊，找了很多原因，还是没解决，实在是想不到还有什么了。
不知道表达得是否清楚，谢谢大家了

原文由 elevern 发表:
你拿三氯醋酸沉淀看看，回收率应该不会差的
氧化苦参碱和茶碱我们以前都做过，具体记得不太清楚了，只记得不需要接SPE，直接做就挺好的
要不试一试碱化提取，回收率也不会差，又干净

原文由 zhufangwei 发表:
需要提醒你的是，可能你的药物出来了，可是与你标样在走样的时候出峰时间不一样，酸碱性的变化很容易导致碱性药物发生漂移的，所以你还是考虑一下，在你的流动相中加入一定比例挥发性酸。