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液相色谱（LC）

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主题：【线上讲座15期】泵与比例阀的结构原理与常见故障(活动时间：2009年7月8日-24日)已经结束...

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beichuan

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2009/7/17 11:14:19 134楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回答第二问的一部分
根据仪器售后人员说：串联泵的脉冲小，基线好
并联泵的脉冲大，基线较串联的差

我自己的使用情况
三氟乙酸体系，同一根柱子，流动相，都是紫外检测器（220nm检测波长）
waters1525与戴安340系统比较，戴安的基线好平很多
waters1525是并联泵，戴安340是串联泵
waters符合DFA要求，但是戴安的泵容易漏液，而且戴安的签名符合FDA，因为它的记录是可以修改的（04年买的，不知道，现在的系统会不会这样）

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ID：huijingxu

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2009/7/17 11:17:32 135楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

戴安的液相色谱做的还是不如离子色谱的,选大牌子的还是有道理的

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pandora98

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2009/7/17 11:20:14 136楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rachel_ding 发表:
pandora98您好！看了您的讲座，真是很想好好跟您跟大家学习把LC用好用精，但是僧多粥少，我们总共就一台1200，并且不是每天都用，每次开起来时都是那几个比较有经验的同事在操作，再说实验室也很忙，又不太好意思一直跟着人家看。有很多东西都是自己学了却没有真正的用起来，很着急！另外，我发现我的同事们在配制流动相（乙腈、甲醇等）时很少过滤，虽然我们过滤的泵和滤膜都是现成的，我问起来，他们就说用的试剂都是色谱级的就不用过滤了。请问这样可以吗？我们的1200也用了差不多一年了，似乎也没出过什么大的问题！

呵呵，可以理解你的心情，但是我觉得只要你在学习，做好了准备，机会还是很多的。
进口的乙腈甲醇我们从来不过滤，我也不推荐过滤，但是国产的就不好讲了。
我们自己做的超纯水都是直接用，添加0.1％的磷酸或者三氟乙酸也从不过滤，但是添加磷酸盐和醋酸盐的流动相就要注意了，尤其是配制好一两天不使用的想拿出来再用时一定要过滤。
实际上过滤流动相是一个很麻烦很浪费流动相也很费时间的事情，我的原则就是能不过滤就不过滤，当然这是我们多年实践经验的结果，现在我们买磷酸盐和醋酸盐都买进口的色谱级，像醋酸铵我都做灼烧残渣实验检测过的，所以我们很少过滤流动相。想一想在学校做实验那两年，因为使用库伦检测器，流动相要求用0.22um的膜过滤，1L流动相每天至少要抽1个小时，真是痛苦。
所以对于仪器使用不多的实验室，在不能完全保证的情况下，我觉得缓冲盐流动相能过滤的还是要过滤。

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151686902

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2009/7/17 14:21:47 137楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不错不错

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jlglr

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2009/7/17 15:34:41 138楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

弱弱的问下，A的1120梯度泵是双泵还是单泵啊，好像是2元的低压单泵吧，那低压泵和高压泵，对样品测定的影响有多大差别？那双倍的钱花的值吗？？
谢谢老师。

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pandora98

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2009/7/17 15:57:38 139楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jlglr 发表:
弱弱的问下，A的1120梯度泵是双泵还是单泵啊，好像是2元的低压单泵吧，那低压泵和高压泵，对样品测定的影响有多大差别？那双倍的钱花的值吗？？
谢谢老师。

我没有用过1120，但是Agilent不外乎就是单泵、二元泵、单泵加比例阀这三种泵的配置。二元泵肯定就是高压梯度混合了，单泵加四元比例阀属于低压梯度混合，只有单泵就得靠手动混合了，也可以算是低压吧。
只有单泵的液相只能做等度分析，二元泵和四元比例阀就可以做梯度，看你做什么分析了。我所从事的行业来，几乎没有等度的分析方法，全部要做梯度，所以单泵肯定不行。

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jlglr

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2009/7/17 16:06:04 140楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那2元梯度的没低压的吗？

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量子化学

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ID：leosun

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2009/7/17 16:17:52 141楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

pandora98您好！我有以下问题想请教，
请问：……

1.在泵的保养和维护过程中一般注意什么？

2.在泵长时间不使用时，泵内需装什么液体已保持清洁（除了乙腈和甲醇还有别的溶剂吗？例如异丙醇水或甲醇水，好像异丙醇水的粘度比较大啊）

3.泵如长时间不用最好多久开机一次已保证以后使用状态良好

谢谢您.

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Last edit by leosun

pandora98

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2009/7/17 16:27:20 142楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jlglr 发表:
那2元梯度的没低压的吗？

高压和低压是相对于混合器来讲的，二元泵都是泵后混合，泵后肯定是有压力的，所以二元都是高压

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zhyq2711

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2009/7/17 16:35:00 143楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看了楼主的帖子感觉受益匪浅，另外关于楼主的一些用词和说法我不是特别通俗，首先是比例阀和单向阀漏液，我觉的不够形象，应该说比例阀闭合不严，和单向阀闭合不严，这样新手听起来会更明白些，如果说漏液的话，容易让新手误解，还有阻尼器我始终没明白是混合器吗？不同厂家的混合器有不同的混合体积，混合体积对延迟效应影响很大！这是我个人的一点小的建议，望楼主不要误会！

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