原文由 03yx2 发表:
原文由 pandora98 发表:
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pandora98你好,看到你的介绍里面有说关于“网上还有人说是乙腈聚合物导致宝石球和阀座粘连”,我想到了原来碰到的一个问题:就是用混合有机相(乙腈:甲醇)的时候,二元高压泵混合器以及出口单向阀那里经常堵,随着实验时间延长,压力也越来越高。所以不得不用了一段时间就拆下来超声清洗。这个可能是什么原因导致压力升高?还有使用的此流动相,柱子的寿命明显就缩短了【用的是乙腈甲醇混合有机相,磷酸水(添加三乙胺)】,是不是这样的流动相容易导致填料的流失或结构的破坏?
说实话,乙腈和甲醇混合做流动相的情况我们用的很少,但是最近每天都有一台仪器在用,一直也没有发现什么问题。
从单向阀和泵的结构来看,入口单向阀阀芯是被顶针顶开的,所以不会堵塞,出口单向阀里没有弹簧,要被动的靠泵腔内的压力来推开,如果出口单向阀上没有那个密封金垫上的小滤网,就不应该会堵塞,即便是有杂质或聚合物,也只能是导致其闭合不严,压力降低或者波动偏大,混合器前边有过滤白头,聚合物或者机械杂质会累积在过滤白头上,堵塞的可能性也很小。
如果压力随时间延长越来越高,则很有可能是色谱柱上压力越来越高导致系统压力越来越高,具体原因还不好讲,但是我觉得甲醇和乙腈不应该会破坏色谱柱填料,磷酸我们每天都在用,柱子每天24小时,连续用700天以上都没问题。
三乙胺是以前做流动相常用的,因为以前的色谱柱制作工艺差,不加三乙胺经常是很难获得良好的峰形,但是现在的色谱柱应该都不需要加三乙胺也完全能表现的很好,毕竟技术一直在进步。我们用Waters Symmetry C18这支色谱柱,前后买了可能有20只,只有一只用了一个多月就不行了,因为流动相里添加了三乙胺,其它的的都能连续用两三年(每天24小时,每年340天以上)。
据说三乙胺或者二乙胺添加到流动相里以后会和填料结合,结合以后就很难再洗脱下来,加磷酸只要PH不小于2.0就没什么。
我觉得你可以做对比实验,观察压力变化,就是其它条件都不变,只改变一个,可以用纯乙腈、纯甲醇,再试试不加磷酸或者不加三乙胺。我觉得三乙胺出问题的可能性要高。
也就是如果经常添加三乙胺作为流动相,对柱子的寿命是有影响的。?
安捷伦、菲罗门、大赛璐、迪马和艾捷儿的色谱柱工程师我都和他们当面交流过,都说是二乙胺、三乙胺会和填料发生不可逆的反应,当然他们都不会直接说自己的柱子不能用三乙胺,但是还是能感觉出来三乙胺对柱子不好。从我们的经验看三乙胺、二乙胺是对柱子影响很大的,所以我自己开发反相分析方法从来不用,手性样品就另当别论了。
三乙胺主要就是用来防拖尾的,现在的填料越做越细,封端技术也越来越好,不加三乙胺也没什么影响了。