主题:【线上讲座15期】泵与比例阀的结构原理与常见故障(活动时间:2009年7月8日-24日)已经结束...

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pandora98
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原文由 03yx2 发表:
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pandora98你好,看到你的介绍里面有说关于“网上还有人说是乙腈聚合物导致宝石球和阀座粘连”,我想到了原来碰到的一个问题:就是用混合有机相(乙腈:甲醇)的时候,二元高压泵混合器以及出口单向阀那里经常堵,随着实验时间延长,压力也越来越高。所以不得不用了一段时间就拆下来超声清洗。这个可能是什么原因导致压力升高?还有使用的此流动相,柱子的寿命明显就缩短了【用的是乙腈甲醇混合有机相,磷酸水(添加三乙胺)】,是不是这样的流动相容易导致填料的流失或结构的破坏?

说实话,乙腈和甲醇混合做流动相的情况我们用的很少,但是最近每天都有一台仪器在用,一直也没有发现什么问题。

从单向阀和泵的结构来看,入口单向阀阀芯是被顶针顶开的,所以不会堵塞,出口单向阀里没有弹簧,要被动的靠泵腔内的压力来推开,如果出口单向阀上没有那个密封金垫上的小滤网,就不应该会堵塞,即便是有杂质或聚合物,也只能是导致其闭合不严,压力降低或者波动偏大,混合器前边有过滤白头,聚合物或者机械杂质会累积在过滤白头上,堵塞的可能性也很小。

如果压力随时间延长越来越高,则很有可能是色谱柱上压力越来越高导致系统压力越来越高,具体原因还不好讲,但是我觉得甲醇和乙腈不应该会破坏色谱柱填料,磷酸我们每天都在用,柱子每天24小时,连续用700天以上都没问题。
三乙胺是以前做流动相常用的,因为以前的色谱柱制作工艺差,不加三乙胺经常是很难获得良好的峰形,但是现在的色谱柱应该都不需要加三乙胺也完全能表现的很好,毕竟技术一直在进步。我们用Waters Symmetry C18这支色谱柱,前后买了可能有20只,只有一只用了一个多月就不行了,因为流动相里添加了三乙胺,其它的的都能连续用两三年(每天24小时,每年340天以上)。

据说三乙胺或者二乙胺添加到流动相里以后会和填料结合,结合以后就很难再洗脱下来,加磷酸只要PH不小于2.0就没什么。

我觉得你可以做对比实验,观察压力变化,就是其它条件都不变,只改变一个,可以用纯乙腈、纯甲醇,再试试不加磷酸或者不加三乙胺。我觉得三乙胺出问题的可能性要高。


也就是如果经常添加三乙胺作为流动相,对柱子的寿命是有影响的。?


安捷伦、菲罗门、大赛璐、迪马和艾捷儿的色谱柱工程师我都和他们当面交流过,都说是二乙胺、三乙胺会和填料发生不可逆的反应,当然他们都不会直接说自己的柱子不能用三乙胺,但是还是能感觉出来三乙胺对柱子不好。从我们的经验看三乙胺、二乙胺是对柱子影响很大的,所以我自己开发反相分析方法从来不用,手性样品就另当别论了。
三乙胺主要就是用来防拖尾的,现在的填料越做越细,封端技术也越来越好,不加三乙胺也没什么影响了。
haiming-he
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pandora98你好:目前市场上关于安捷伦,沃特斯,岛津的液相色谱卖的最多,在泵的性能上,各个厂家有都在宣传彩页上写的非常好,以前记得有一句话:岛津的检测器,安捷伦的柱子,沃特斯的泵!但是现在好像沃特斯的泵的指标在三个厂家中最差,是不是现在安捷伦和岛津泵比沃特斯的好啊?而且三个厂家的泵的主要特点及内部材质有何不同,请赐教!
pandora98
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原文由 haiming-he 发表:
pandora98你好:目前市场上关于安捷伦,沃特斯,岛津的液相色谱卖的最多,在泵的性能上,各个厂家有都在宣传彩页上写的非常好,以前记得有一句话:岛津的检测器,安捷伦的柱子,沃特斯的泵!但是现在好像沃特斯的泵的指标在三个厂家中最差,是不是现在安捷伦和岛津泵比沃特斯的好啊?而且三个厂家的泵的主要特点及内部材质有何不同,请赐教!


说实话,我用的最多的是安捷伦的泵,拆的也最多,岛津的泵上学的时候用的多,工作以后虽然整天用,但是很少拆开,顶多就是换柱塞杆密封垫圈和拆单向阀,waters的泵上学的时候用过,现在公司里也有,但是没拆过,所以我没办法做太多横向的比对。

我和waters的销售谈过他们的泵和安捷伦的泵之间的差别,网上别人也说了很多,我感觉就是一分钱一分货,waters的泵设计上还是有很多独到之处的,而且他们一贯走高端路线,安捷伦属于中等,岛津性价比高,说白了就是一点——耐用,我们的岛津用了好几年,都不出什么大问题,很少换零件或维修,但是我们做GMP生产就不能用岛津,太寒碜,waters又太贵了,安捷伦就是不错的选择,绝对能忽悠人。
老多_小多
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pandora98你好:目前市场上关于安捷伦,沃特斯,岛津的液相色谱卖的最多,在泵的性能上,各个厂家有都在宣传彩页上写的非常好,以前记得有一句话:岛津的检测器,安捷伦的柱子,沃特斯的泵!但是现在好像沃特斯的泵的指标在三个厂家中最差,是不是现在安捷伦和岛津泵比沃特斯的好啊?而且三个厂家的泵的主要特点及内部材质有何不同,请赐教!

买仪器不能光看指标,仪器在验收的时候都能达到,也没多意思
比如检测器基线漂移,是在泵停留的状态下不动的漂移,你说你做样品会停吗?
pandora98
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原文由 emoc98311 发表:
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pandora98你好:目前市场上关于安捷伦,沃特斯,岛津的液相色谱卖的最多,在泵的性能上,各个厂家有都在宣传彩页上写的非常好,以前记得有一句话:岛津的检测器,安捷伦的柱子,沃特斯的泵!但是现在好像沃特斯的泵的指标在三个厂家中最差,是不是现在安捷伦和岛津泵比沃特斯的好啊?而且三个厂家的泵的主要特点及内部材质有何不同,请赐教!

买仪器不能光看指标,仪器在验收的时候都能达到,也没多意思
比如检测器基线漂移,是在泵停留的状态下不动的漂移,你说你做样品会停吗?

呵呵,不看广告,看疗效
还有一点就是买大路货,这三家仪器卖得最多,会用的人也最多,出现问题的时候也好找人问,很多时候仪器出现问题自己就能修理。
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看了pandora98老师这么用心的不厌其烦的为我们讲解,很是感动,我会认真体会学习的,在此谢谢版主组织的这样好的有意义的活动和pandora98老师百忙之中的讲解
cnznqn
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wcsyhj
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huaibeijiayuan
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pandora98您好!我有以下问题想请教,
一个低级问题,四元梯度,日常用A和D,那么B和C长时间闲置,该如何维护保养,1、放在甲醇溶剂里,会不会对系统有影响。2、放在空瓶里,管路有气泡会不会影响到其他两路,谢谢!
pandora98
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原文由 huaibeijiayuan 发表:
pandora98您好!我有以下问题想请教,
一个低级问题,四元梯度,日常用A和D,那么B和C长时间闲置,该如何维护保养,1、放在甲醇溶剂里,会不会对系统有影响。2、放在空瓶里,管路有气泡会不会影响到其他两路,谢谢!

呵呵,这个问题问的很好。
用过酸、碱或者盐的水溶液的通道一定要用水冲洗干净,否则里边的弹簧时间长了容易受到腐蚀。长时间不用的通道,管路容易变空,即便是你的吸滤头放在溶剂里也一样,空一段还没有什么关系,但是整个管路全部空掉,尤其是比例阀里空掉时不利于阀座和宝石球之间的密封,有溶剂还是比较好一点。

不想让管路空掉,管路里保存溶剂要比保存水好,毕竟水容易变质长菌,还容易让弹簧生锈。最开始我们也是选用甲醇,因为便宜,后来用乙腈,但是效果都不好,管路经常变空,比例阀总是漏液。后来发现异丙醇不错,因为异丙醇不容易挥发导致管路变空,也不会让弹簧生锈,同时异丙醇溶解性还比较好,甚至能溶很多盐类。
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