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主题：【讨论】怎样完全溶解钛白粉也就是二氧化钛

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zjchen3189
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2009/9/5 13:49:00 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用焦硫酸钾在铂坩埚，在马夫炉中融熔,再用盐酸溶解！具体方法可以参考土壤中钛的测定！我只做过一次。具体质量我记得不是很清楚！
具体质量可以参考14楼的！！
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Last edit by zjchen3189
quexianyin
baocl
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2009/9/5 14:06:18 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的焦硫酸钾在中科大李龙泉编写的那本<定量化学分>最后一章节提过的,他还提过,一般的钛铁磁铁矿用过硫酸钾碱融!(或者硫酸氢钾,因为硫酸氢钾在碱融过程中会自动变成过硫酸钾)钛铁矿是可以这么碱融能彻底的!但是我接触了,很多钛矿石,过硫酸钾或者胶硫酸钾法是融不干净的!碱融的时候,比起氧化性来,还是过氧化钠厉害!而且任何物质碱融有个常见规律,碱融把任何物质弄成高价状态后,一般酸提取,就比较容易!所以后来我遇到做钛的检测样品,统统都用过氧化钠!保证万无一失!当然看到客户待测样品写的是钛剂除外!

看到楼下的回帖,我知道楼下的肯定是没真正做过相关检测!只是凭一点微末理论知识脑袋咋想想!我又忍不住要纠正你的错误!如果是低含量的钛,四酸弄弄或者用密闭罐溶样基本上能全部溶出来的,特别是土壤样品的钛!我犯不着用过氧化钠碱融!

我一般动用过氧化钠或者焦硫酸钾,钛含量肯定不低的!所以尽量用锌片还原高铁盐滴定做的!数字做的准!碱融完毕不是你脑袋咋想想的用酸提取!而是过滤尽可能分离掉杂质!然后酸化滤纸上的沉淀,用锌片还原滴定!如果你嫌滴定麻烦,上ICP,你补一致含量的基体1你也犯不着直接碱融酸化,那你曲线里过氧化钠你加多少??你加的和你碱融的量你能保证一致准确嘛???就算碱融上ICP也是热水提取过滤,然后酸化滤纸上沉淀!如果你的样品铁过多,标准曲线里补一些铁盐!特地指出纠正!!
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Last edit by baocl
clt11
chenlitao
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2009/9/5 17:58:25 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用过氧化钠或焦硫酸钾在高温炉内熔融，然后用酸浸出。
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letible
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2009/9/21 7:50:59 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这里有两个方法，用微波消解做的，我也在实验室试过这两个方法，消解得很清亮，你也可以试一下！



原文由 spz623 发表:
要把二氧化钛完全溶解成溶液，我试过多种方法都不行，其中用热硫酸，以及从网看到的用硫酸铵加热硫酸，还有用王水也不行，不知哪位做过，在这里不令赐教下。

二氧化钛的消解方法1
方法2
附件：
方法2
二氧化钛的消解方法1
该帖子作者被版主 chemistryren加 2积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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caomin6804
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2009/9/29 13:41:01 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锐钛钛白粉：0.2克的钛白粉，加入8-10克硫酸铵，加入25ml浓硫酸 溶解
金红石钛白粉：0.2克的钛白粉，加入8-10克硫酸铵，加入25ml浓硫酸，10ml蒸馏水，小火煮沸至样溶解
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spz623
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2009/10/6 11:04:36 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢！我试了，真的可以。
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tiger333
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2009/10/19 22:26:11 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 spz623 发表:
多谢！我试了，真的可以。


试了哪种方法可以呀。我做的结果偏低，怀疑是消化不完全。
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hudacai
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2010/4/8 10:32:30 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢氟酸是可以溶解的，加热到五度左右就可以。使用浓硫酸需要加热到硫酸发烟，大约是一百二十度左右，使用浓硫酸溶解最好先使用超声波震荡可能溶解更完全一点。
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txtb001
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2010/4/8 11:02:06 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总金属包括全部金属，无机结合和有机结合的，可溶的和颗粒的。分析总金属的水样，消化前不要预过滤。分析可过滤金属时，消化滤液或直接分析滤液。测定不可过滤（悬浮的）金属时，消化滤膜和滤膜上的物质。操作一个滤膜空白以便获得空白校正值。
将与有机物或颗粒物结合在一起的金属转化成可用原子吸收光谱仪测定的形式（一般为游离金属）。可选用下述消化技术之一。
1.对火焰原子吸收分析法，氯化物和高氯酸盐是较理想的基体；硝酸盐也可取；尽量避免硫酸盐。
2.对电热(石墨炉或碳棒)原子吸收分析法，硝酸盐是较理想的基体；对大多数金属而言，一般要避免氯化物、高氯化物和硫酸盐。
3.详细：
3.1测定银和钍时，不可用氯化物基体；
3.2测定锑、钌和锡时，最好是加入氯化物。
3.3分析钛时，HON3消化后要加入H2SO4以溶解氧化钛。
3.4测定总砷和总硒用国标上介绍的特殊的消化技术。
3.5测定总汞时也要用国标上介绍的特殊的消化技术。
3.6分析银时，由于它可能吸附在容器壁上或生成氯化银，所以要用浓NH4OH将水样调成碱性，然后每100ml水样加入1ml碘化氰，混匀水样并静置1小时再继续分析。
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qiufenyunya
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2010/6/3 15:31:51 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛牛的爸(yinjun) 发表:
称0.2克左右样品,加5毫升硝酸,2毫升双氧水,2毫升氢氟酸,微波消解,效果不错.
没有微波，怎么消解啊
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