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主题：【求助】分析问题求助

浏览0 回复8 电梯直达
tieli_sy
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发表于：2009/07/08 09:25:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用安捷伦液相1100，现在又个问题向大家求助。我分析得是肉中的瘦肉精，要求是检出限为0.5ppb，但做了一个0.5ppb标样，根本就没峰啊
配了几个浓度大的标样，曲线拟合度也不好，请各位高手指示。
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2009/7/8 10:02:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也许是你的仪器达不到该灵敏度
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2009/7/8 15:38:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tieli_sy 发表:
我用安捷伦液相1100，现在又个问题向大家求助。我分析得是肉中的瘦肉精，要求是检出限为0.5ppb，但做了一个0.5ppb标样，根本就没峰啊
配了几个浓度大的标样，曲线拟合度也不好，请各位高手指示。


换台仪器试试看有没有。如果有，仪器灵敏度不够。

如果也没有，更换一根柱子试试看。
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柏坡
hgycook
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2009/7/8 18:07:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度太小了，灵敏度不够了
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eee9999eee
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2009/7/8 19:18:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 03yx2 发表:
原文由 tieli_sy 发表:
我用安捷伦液相1100，现在又个问题向大家求助。我分析得是肉中的瘦肉精，要求是检出限为0.5ppb，但做了一个0.5ppb标样，根本就没峰啊
配了几个浓度大的标样，曲线拟合度也不好，请各位高手指示。


换台仪器试试看有没有。如果有，仪器灵敏度不够。

如果也没有，更换一根柱子试试看。

同意你的观点，照这个方法试试看。
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有水有渝
xky0230699
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2009/7/8 20:05:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根柱效高的色谱柱，加大仪器灵敏度，
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dony1985
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2009/7/9 14:17:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是浓度低
检测器检测不出来
还有可能是检测器能量低
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tieli_sy
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2009/7/11 16:51:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，换了一台机器，换了2根柱子，都没打出峰，流动相开始用水：甲醇=45:55,走了2小时也没出峰，后干脆换成纯甲醇，但仍然不出峰，可以保证仪器运行良好，没问题，柱子是C18的，虽不是新的，但肯定好用的。后把柱子卸去，直接连检测器，很快就出峰，而且峰型不错，所以确认标样没问题。实在想不好那还有问题了
请各位再帮帮我，万分感谢
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pingpingzhu
pingpingzhu
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2009/7/11 20:19:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tieli_sy 发表:
我用安捷伦液相1100，现在又个问题向大家求助。我分析得是肉中的瘦肉精，要求是检出限为0.5ppb，但做了一个0.5ppb标样，根本就没峰啊
配了几个浓度大的标样，曲线拟合度也不好，请各位高手指示。


不要太迷信国标了，规定那么严，实际他们到底做到什么程度，我们不得而知，你看标准上100ug/L浓度标样的液相色谱图也就那熊样，0.5ug/L还能达到多好呢？？？？？再者提醒一下，你的流动相比例颠倒了，还有就是可以适当提高你的进样量（改用大的定量环）。
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