主题:【讨论】AAS 公司

浏览0 回复34 电梯直达
quexianyin
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国家标准标准物质水溶液你干嘛不用,信不过它你还能相信谁?

您说的,我还是要反驳,我是不信国家标准水溶液,我只信要追求真正学到的本领!相对来说,我对大部分国家一级标样定值还是蛮相信的!比如国家水检测有好几个水样标准,它里面就是几个金属配的,如果我现在做工业废水,里面一大堆钾钠和别的重金属之类的,比如样品里有大量的钠盐,如果不认真调试仪器的话,我把国家一级标样做准了能说明我这个样品就是做的准的嘛???纯溶液离子配的标准物质水溶液,由于基体盐分少,对仪器条件设置不是恨讲究,就算你火焰和燃烧器设置的不对,曲线做不好,,只要你纯溶液的值是落在曲线中间的,数值照样是比较准的!!但是敢问这个纯溶液做准的有什么意义???能说明你样品就做的数值准确嘛???

你说原子吸收测是是相对测量,果真如此嘛?不知道你看清楚我的留言向我抛砖还是急着就扔了一块砸过来!(大部分元素含量10%以上的,我动用化学分析法,不用仪器了)

我现在只说明两点,

第一,我先说国家一级标准物质,金属合金标准物质,测定前要擦干净表面的,绝大部分元素含量是不会变的!我现在说说国家一级标准矿石类的,一些硫化矿使用几年容易做低掉,特别是高含量的,比如铜精矿GBW07166  比如原来冶金部委托葫芦岛锌厂制的锌精矿,这类含量百分之几十的硫化矿石,经常使用几年后是要做低掉0.2~0,5个品味,而高含量的氧化矿,比如原来部级的铅精矿BY0111是白铅矿,铅定值58.06%,是氧化铅成分,这类氧化矿放几百年结果也不会变的!!
但是低含量的,比如GBW07233~07237之类的矿石,含量才百分之几的硫化矿,经常使用好几年,含量基本不变的,而氧化矿或者碳酸盐硅酸盐之类的类矿石,比还如锡钴镍锆锂钙镁等等矿石,大多不是硫化矿,你就是放个几百年含量也不会变的!有些矿石容易吸水,比如锰矿石所以称的时候要注意,而不是您认为的含量测定是相对值!!

第二:说元素,我已经说了,大部分元素对火焰温度变化不是非常敏感,所以我说过,铅锰铜钾钠钴镍等,仪器的气体控制稳定性能要好,要认真调试过火焰和燃烧器的高度,你曲线里就算不加基体匹配!基本上能做到跟国标推荐的一模一样的数字!而有些对火焰温度恨敏感的元素,比如钙,铬 等,你用乙炔做,如果你的曲线单元素纯溶液配的,你不配基体进去,就算你非常专家的调试过火焰,做出来结果仍然跟标准值有一点点偏差!比如我土壤标样GBW07301~07308( 也就是我们通常说的GSD-01~08这几个标样)

您说原子吸收测是是相对测量,你的意思是数字做不准,可以大进大出???还是啥意思,也不知道您说的是那类元素,如果你是07233~07237之类的铅铜之类做不到国家定值,甚至还在国家定值范围之外,我只能说,要不你们家的仪器烂,要不你的水平,我实在,,,,,,,,
lsl1101
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yijian_zq
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kalwahe
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我只是想问下  您觉得仪器验收需要多长时间比较合适 就行了 
quexianyin
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对不起,楼上的,我没说过仪器要多长时间验收才叫合格!我只是发表了一个观点,仪器安装完毕后,国标验收,只是拿铜喷个曲线,曲线好了,就说仪器好,这个标准不太合理!!

随后我只是说了个我自己的个人对仪器验收要求的观点,而且我认为这个观点在实际应用中也非常重要的!!我希望仪器验收,比如一定要用乙炔气做一些对火焰温度敏感的元素,比如铬,锡,钙等!不仅要线性拉到4个9以上,而且要样品数字做的非常准!这样基本上可以说明这台原子吸收气体控制系统恨精准!而且用乙炔气可以测24个常见元素!再者,对仪器稳定性的检测,我的个人看法是,一个溶液,当然喷百分之几的盐酸或者硝酸介质溶液啊,而不是故意喷一些容易堵雾化器的溶液,比如吸光度0.2左右,连续喷个100次左右,吸光度变化极其微小!(比如0.2的吸光度允许波动范围基本上在0.198~0.202之间)我就认为这个仪器稳定性还蛮好!这样可以保证我批量上机测样品而不必重复拉曲线(早些仪器和部分国产的仪器就有这个毛病,一条曲线拉起来做不了几个样品,仪器就漂掉了,得重新拉曲线)!
kalwahe
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那啥 问题是 国产仪器这个档次很多用户根本不测那些难测的元素。。。。迄今为止Cr我只遇到一家  再就是这个Na的低浓度  剩下都是Fe Mn Zn Cu Ca Mg K  Cd
不可能要求我们售后把这些不常用的灯和标准都带在身边吧。。。。

还有就是那个0.2吸光度吸喷稳定性的问题  这个要看到条件就多了  最主要的这个空压机  国产仪器一般配利迈豪 这个基本可以达到要求 但是很多时候 是代理商卖的 配的是杂牌子空压机  本身助燃气流量就保证不了。。。。
还有 目前的国产仪器据我了解 火焰法 不存在说曲线会飘的那么厉害 至少北京的三家公司的东西都靠谱

不足的是仪器电源部分 当然做不到电脑那么好的电源 但是至少电压微小波动不要影响零点就好了,这点没人注意,都说加稳压器 其实很多时候只是几V的波动  电路设计合理的话完全可以消除掉这种影响, 国产仪器是用的软件的办法 所以比国外稍差

还有就是那个空气乙炔比例调整 国产的图方便就用的阀  这样才感觉上没有进口的调整方便 实际上进口的仪器这个比例调整也是不靠谱的 因为用过一段时间后比例不可能跟原来一样  除非乙炔用的纯度极高

像这些东西都不是您那个档次的使用者会注意到的

国产仪器一般的客户有这么几种  土肥站 医院药厂化验室 市县级环保 质检 化工厂 这些客户的接受水平不知道你有没有了解过。。。我跑了一年而已
100/1000不会算 要取计算器的 大有人在  没用过容量瓶的大有人在  碰到这种情况您怎么验收?

不要站着说话不腰疼  中国特色就是能凑合  国产仪器厂家在现在这个激烈竞争的仪器市场能生存发展还是得靠国人给点信心的。。。
quexianyin
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大哥,您看清楚我先前的留言没有??
我再重申一遍吧
第一:我只要求国产的仪器供气系统要控制的稳!大家都知道,除了空压机粗调压力外,原子吸收里面也有气路微调控制阀门(当然有些烂原子吸收原子吸收里面是不带控制微调阀门的,纯粹靠空压机的阀门在控制通过流量!您这么要求空压机的牌子,不知道是不是因为您家的仪器里面没配微调气路阀门???)!!我正是知道国产的很多牌子仪器正是因为供气系统和负高压电压系统的稳定性不好,所以测对温度敏感的元素,就测不来了!只能测测对温度不敏感的元素!我们不要求原子吸收控制阀门指示数字准确,我也不管你是旋钮调节还是浮子流量计,作为分析测试人员,我只要求你这个气体阀门控制一定要稳定!比如我原来乙炔这个状态对应的是1.1流量 现在仪器老化了点,我大不了调到1.2流量 或者乙炔不纯,我大不了调到1.2流量  但是我调到1.2以后你这个仪器可不能一会1.1的气体流量一会1.3的气体流量!总之气体阀门对应数字不准没事,但是通过的气体不能有流量波动!一定要稳!!而国产的很多仪器就是有气路不稳定这个毛病,所以导致铬,锡曲线都拉不好!

而且燃烧器高度很多国产的只能6,7,8,9之类的调节,不能7.1,7.2之类精细调节,所以不要说数字做的精准了,甚至连铬,锡之类的曲线都拉不到4个9,钙也肯定做不到精准数字了!

第二:如果电源配了稳压器了,连续测定同一个样品数据稳定性,除了跟元素本身的特征(比如铁钴镍就是因为要必须选细小狭峰,所以波动大),跟空压机关系不大好不好!!!数据波动主要跟你原子吸收里面那个气路微控制阀门;原子吸收仪器电路,特别是负高压电路系统的稳定性的有关系!还有就是跟你的原子吸收软件用计算机语言编写的时候数据采集程序有关!

如果电源配了稳压器了,但是你原子吸收这一块电路稳定性不好,数据肯定波动大,稳定性差,也就是我通俗说的——吸光度漂的厉害!通常出现的症状就是曲线拉好以后,开始做样品,同一个样品,测了几十次以后,吸光度开始波动大!所以一条曲线做不了几个样品!!倘若你一次几十个样品,国产仪器就得拉好几次曲线!

我倒不是卖国说国产的不好,是刚好提到这个仪器验收国标不太合理全面我才说了一通!我也并非站着说话不腰疼,而是国外有些牌子,这些指标都能达到!也正是因为怕别人以为我在给某个国外仪器厂家推销牌子,所以我的留言里没说我用某某牌子就能达到仪器吸光度稳定性好!再者,您说您的仪器还卖质检单位,我想质检单位不会就做这么几个元素吧!我们单位也是检测中心,,,

不是你这些灯和标准带不带身边的问题,而是就算你带身边了,你们的仪器也做不来,我已经说了,你们仪器有这些缺陷!这些元素做不来!!您说Fe Mn Zn Cu Ca Mg K Cd!我看国产的仪器钙镁铁也未必做的很准吧!

国产仪器厂家的信心主要还是靠自己不断提高制造技术的!国人信心也有一定程度作用!但我倒不是信口雌黄对仪器高要求!更不是站着说话不腰疼!!国外的有些牌子仪器是能达到这个要求!而是这些要求仪器厂商满足后,对仪器使用者才方便,如果一台十来万仪器买回来,就只做这几个元素,我看可惜了,对仪器使用者的技术水平提高也无益!再者,敢问国产仪器在此危难竞争时代都干了些啥,好像北京有个仪器厂家在胡乱吹嘘它的仪器有多好吧,,忽悠不太懂的买仪器的,反正能赚了国人的钱先赚到手再说!我就不点名了,,,
kalwahe
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1 要求空压机 是因为仪器内气路不存在问题。。。。。只有气源会出问题
2 稳定性要求灯 主要是因为 电路不存在问题 只要灯预热时间够就没事
3 这个火焰法 国产的真没那么差  做所有元素都是可以的  飘动会有 但是 绝对不会有你说的那么厉害  国外的测过 几十个元素也是要做灵敏度修正的  这个仪器再稳定 外界环境变化了也得变化
你说这话还是太看轻国内厂家了。。。
真的没你说的那么烂 
isee
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quexianyin
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第一:我先问您,你单位原子吸收里面有没有气路微调控制系统??是不是没有?只是靠空压机的粗调按钮控制气路流量???所以您的仪器供气系统一定差的要命!火焰燃助比波动较大稳定不了!

第二:数据的稳定性不是只要灯预热时间够就没事!只要不是一个报废的坏灯跟灯没有关系!就你灯预热无非就是怕空心阴极灯不稳定,比如有些仪器如果是双光束模式,我就是点了空心阴极灯就马上点火用,不需要预热空心阴极灯!
单光束模式,我承认预热肯定比不预热数据要相对稳定!但是如果仪器电路,特别是负高压这一块放大电路不好,即便您双光束模式,就算您灯预热时间再长,仍然是数据稳定性差,一条曲线做不了几个样品!开始波动厉害了!得从新拉曲线了!!

第三:我一直承认,仪器喷同一个样品的吸光度数字稳定性跟元素有关,跟室内空气温度恒定有关,跟空压机里自带的微调气路阀门有关!跟原子吸收电路,特别是负高压这一块电路有关!您如果是铁钴镍铬锡,您说我要求0.2的吸光度,连续喷100次只允许0.198~0.202之间波动,我是太苛刻无理要求!但是比如室内空气恒定,你拿铜喷入原子吸收,看数据的稳定性,连续喷个100次,超过了这个范围的波动,那您这个仪器的电路和气路系统肯定至少有一个是非常差的!!!
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