如题

先举一个实际例子：
样品是环氧树脂（粘稠状透明，重均分子量约为六万，可能含有少量未聚合的单体，以及含有百分之五十的挥发性有机溶剂，），现在要测它的Tg,如何开发实验方法？请各位不吝赐教！
目前我们的实验方法如下：
1、前处理：烘箱中100度烘烤30分钟（烘干后样品比较脆，又带有点韧性）。
2、仪器：TA Q100，冷却附件：RCS
3、仪器方法：35度-220度，升温三遍（降温速度不控制），取第三遍的结果（见图1，因为第一遍的曲线和Tg基本上是很不规则的，没办法分析）。
问题：
1、如何评价这样的方法得到的Tg是否是样品真实的Tg?
2、我们是升温到220度，但我不清楚这个温度是怎么确定的（大体是Tg以上分解温度一下，但是这里还是有一个温度段，在这个温度段当中，升到不同的温度对后面几遍的Tg是有影响的，比如升到200度和升到220度，得到的Tg会不同，有哪位大侠可以指点这个温度怎么确定？）
3、如果升温10次的话（见图2），每次的Tg都下下降（如下表），为什么会有这样的现象？是样品的问题还是方法的问题？
② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ ⑨
112.23 108.45 106.29 104.72 102.42 101.04 100.53 99.78
4、把样品寄到另外一个地方去测，他们用的实验方法跟我们的一样，不一样的是他们的仪器是TA2920系列的，空气冷却，这样他们做的结果是第3次至第10次都稳定在100度，这又是什么原因？
5、是否所有样品的Tg都会受到降温速率的影响？还是要看样品性质?
问题较多，请各位耐心解读，本人不是学高分子的，对这些聚合物的热力学分析真是很不感冒，见笑了！

推荐答案：tutm回复于2009/07/10

另外，你们前面样品保温时间太短了，没有反应完全。
建议100度保温后，取出样品压到坩埚里，在氮气保护下再升到150-160度保温固化2-4小时，或200度1小时，这样反应可能完全了。

补充答案：

rockyblood回复于2009/07/14

传一个我们的测试标准我们也是做环氧的~~~
标准是第一遍消除热历史取第二遍的结果作为玻璃化温度
最终温度的确定大概是TG end 的估计值以上30度~~

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2009/7/10 19:32:25 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

TA公司90年代开发的MDSC技术就是针对这类样品Tg测试的，你们的仪器好像应该可以做的。
你可以参考本版帖子“TA 公司 2009年最新的 DSC 和 TGA 培训资料”，2楼附件“TA公司的2009年 MDSC 培训资料”
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090509/1881470/
有不清楚的地方可以向TA公司咨询，这个技术是他们的专利。

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tutm

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kairy

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2009/7/13 9:59:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm 发表:
TA公司90年代开发的MDSC技术就是针对这类样品Tg测试的，你们的仪器好像应该可以做的。
你可以参考本版帖子“TA 公司 2009年最新的 DSC 和 TGA 培训资料”，2楼附件“TA公司的2009年 MDSC 培训资料”
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090509/1881470/
有不清楚的地方可以向TA公司咨询，这个技术是他们的专利。

首先要謝謝這位專家的指點