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主题：【求助】同样的标准品，为什么每天在GC-MS上有不同的表现

浏览0 回复18 电梯直达
ydjinghong
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发表于：2009/07/23 13:42:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

大家快来帮帮我吧，偶快崩溃了；我每天都从一个2ppm的混合有机磷农药母瓶里，配制一小样品瓶10ppb的农药作为标准检测，部分有机磷农药有的时候能达到10ppb左右，有的时候只有5ppb左右，还有些农药，比如乙酰甲胺磷，很多时候检不出，有的时候能检出，却只有1-22ppb左右
我采用的是同样的配制方法，用GC-MS(我们用的是一种大体积进样器，一次进25微升，所以10ppb的峰面积相当于普通质谱的250ppb的面积)，同样的检测方法，仪器和配件都很新，怎么会有这样的问题呢，工程师在的那三天，数据比较正常，之后绝大多数数据明显不足10ppb，过了两天，有一次又走的很好，全部10ppb左右，这两天，又不行了
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2009/7/23 15:18:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗吧,应该是脏了.
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20090303aa
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2009/7/28 9:02:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像先得确定是否属于仪器稳定的原因？
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chemsky
chunengming
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2009/7/28 21:25:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的也是，同一样品瓶标液，同一时间段，走的重复性很差
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我在故我思
hotdoglet
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2009/7/29 8:22:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 20090303aa 发表:好像先得确定是否属于仪器稳定的原因？

楼主的情况现在解决了没有？个人认为仪器的稳定性造成的可能性比较大一些。
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ydjinghong
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2009/7/29 9:18:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 20090303aa 发表:好像先得确定是否属于仪器稳定的原因？

楼主的情况现在解决了没有？个人认为仪器的稳定性造成的可能性比较大一些。


我的问题还没解决呢，还有个部件在等买了新的换一下试试，如果还不行，就真没辙了；这个仪器的稳定性还可以，连续进样的时候，差别很小，而且我把前段时间正常时候的农药标准品放到一起比较，差别也都不大
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05234023
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2009/8/3 10:06:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据我的经验来看，可能是仪器不太稳定，你比较一下每次测得时候仪器的状态，尤其是ms中设置的电压（这个会影响峰值大小，有的时候自己会变动）。我也是刚学GCMS用了一个多月，多交流~
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Last edit by hotdoglet
realtiger
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2009/8/11 18:09:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每天仪器都有什么变化，关机还是降温。做个序列走一晚上，看下变化趋势
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chem_lw
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2009/8/18 11:48:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，有没有做基质矫正的，一些农药可能有很明显的基质增强效应。
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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2009/8/21 13:28:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先找出问题所在，才能解决。
先排除是否是仪器问题，你可以用同一天配制的标样，连续进5针以上，看重复性如何，保证仪器稳定不要关机或是变动其他参数，第二天，第三天。。。在做同样的工作，看情况，如果每天的连续进样的重复性很好，而不同天的不好的话，就有可能是你的标样的问题了。
个人愚见，仅供参考。
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快乐
ynsfeed
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2009/9/3 9:30:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机磷农药确实很难做，一般来说会存在饱和的问题，楼主可以看一看本网有关有机磷的检测
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