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薄层色谱（TLC）
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主题：【求助】关于生物碱的TLC鉴别问题，新手，见谅！

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hp1020
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发表于：2009/07/24 01:29:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手，见谅！
最近在做一个药材的质量标准，其中拟定生物碱的TLC鉴别，使用的改良碘化铋钾作显色剂，但实际操作发现不知道是显色效果不好还是本身药材生物碱含量低的影响，展开后几乎是没有斑点的。就此想提一些问题：改良碘化铋钾与碘化铋钾、稀碘化铋钾的显色效果有差别吗？手上只有现成的碘化铋钾溶液，按药典方法配制改良碘化铋钾溶液倒是比较方便，但配制稀碘化铋钾溶液则有点麻烦，能否直接用现成的碘化铋钾溶液稀释得到？
麻烦各位前辈指教！谢谢！
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hyban
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2009/7/24 15:08:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
喷稀碘化铋钾试液，若斑点不清晰，可再熏碘蒸气。
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hp1020
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2009/7/26 21:38:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为实验室很多东西都没有现成的（笑话了，见谅），配制稀碘化铋钾溶液有有点麻烦，能否直接用现成的碘化铋钾溶液稀释得到？另外制稀碘化铋钾溶液是否都需要新配的，而且尽快使用？放久了就没效了？
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susan-s
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2009/7/30 17:46:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道能不能用改良碘化铋钾稀释
不过我们配稀碘化铋钾都是一用在一周以上，好像没感觉跟一周前有什么差别
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xzf_myh
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2010/7/29 21:09:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用10%硫酸乙醇喷显，喷后在90度以上烘烤一会，就可以看到斑点了！
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liuyuan198815
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2010/8/7 20:47:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是有点差别的，浓度上有差别！由于配制用的碱式硝酸铋几乎不溶于水，而易溶于冰醋酸，所以你即使稀释时也不要全部用水，而是一定量的冰醋酸水溶液，免得它析出！配制时也最好提早配，它不容易溶，先超下声，再静置下就可以了吧！

铋盐主要反应原理：
    取供试品溶液，加碘化钾试液，即生成红棕色或暗棕色沉淀物，分离，沉淀能溶解于过量的碘化钾试液中，成为黄棕色的溶液。加蒸馏水稀释可又发生橙色沉淀。
　　Bi3+＋3KI→BiI3↓＋3K＋ Bi3+＋KI→KbiI4
　　继续加蒸馏水稀释，络合盐即分解，先形成碘化铋而生成橙色的氧碘化铋沉淀物。
　　KbiI4+HO →BiOI↓+2HI+KI
　　如Bi3+浓度较小时，此步反应现象不太明显。
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头像更新中，请稍候…
kaikaifeng
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2010/9/18 1:15:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是现配现用的吗？
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