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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】刚换色谱柱,大家帮忙看看色谱图.

浏览0 回复49 电梯直达

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阿宝

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2009/7/27 16:50:10 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lixiaolanbaobao 发表:
原文由 lpr20 发表:
哪些等间距的峰的MS信息传上来，看大致是什么物质！！！

质谱图
这些杂峰基本上都是相似的如上质朴图

从ms上来看，好多碎片都是硅氧烷的碎片，有点像柱流失！

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lixiaolanbaobao

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2009/7/27 17:33:51 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
楼主，你好！这个应该不是柱子的问题，可能是溶剂或者是污染的问题；您看看空白基线走的如何？

你好!走空白的时候好了很多,只有前面几分钟有几个类似的小峰,这是不是溶剂有问题?还有我们的溶剂是进口的,以前也没有这样,我进了甲苯和甲醇都是这样,难道这两种溶剂都污染了吗?

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kkroyhqu

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2009/7/27 18:15:08 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

晕,我今天也碰到和你一样的问题,之前我还认为是柱流失呢(你的是新柱子也会这样)，我的判断是可能隔垫的碎屑掉在衬管与分流平板之间（进样口温度低些，走一针，什么都不进）或者掉在柱头（可能要截掉一段），明天我也试试，哎纠结了一天了

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小余儿

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2009/7/27 19:29:02 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检查一下是否漏气，检查一下进样口。

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lixiaolanbaobao

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2009/7/28 7:53:52 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kkroyhqu 发表:
晕,我今天也碰到和你一样的问题,之前我还认为是柱流失呢(你的是新柱子也会这样)，我的判断是可能隔垫的碎屑掉在衬管与分流平板之间（进样口温度低些，走一针，什么都不进）或者掉在柱头（可能要截掉一段），明天我也试试，哎纠结了一天了

如果是这样还好,我最怕的是柱流失,刚换了色谱柱就这样怕用不了多久,给别人打工不容易啊...你要是好了告诉我一下哦.

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hyf271

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2009/7/28 11:16:23 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lixiaolanbaobao 发表:
原文由 hyf271 发表:
建议把前进样口温度降至60度，柱温也降至60，查看质谱的状况看看质谱里面收否还有这些物质，如果有是质谱污染；如果没有就是GC的问题，把前进样口用甲醇色谱级的洗洗，换掉洗针溶剂洗针溶剂的盖子最好不要用塑胶的容易溶解到溶剂里（瓶子重新装溶剂时洗几次）。进样的溶剂瓶的隔垫有经常换吗？也以防他的污染，也用锡箔纸代替进样看看！针也取下洗洗，试试吧！

你好!"查看质谱的状况"是怎么查看啊?我不是很懂哦,洗针溶剂都有按你说的那样换过,隔垫也有换过,都不行.[/quot
问问仪器工程师，我用的不是跟你一个牌子的。

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___陌班車

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2009/7/28 11:53:36 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你那图看不清楚是峰的质量数。
1.可以肯定不是隔垫污染，因为隔垫污染是出增塑剂的峰，一般是一个饱和的峰面积非常大的峰，而且增塑剂的峰不会这么规则，时间间隔也相等。你可以查查邻苯的质量数，邻苯峰与隔垫污染峰的质量数比较接近。
2.象这样的情况倒很象是柱流失。你可以查照一下柱子的主要质量数。
3.也可以走空针，不要打溶剂。看看是不是溶剂中的杂质峰。

该帖子作者被版主 dickwang2008加 2积分， 2经验，加分理由：多多提供建议

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