最近实验室在开发这个标准,但是过程中遇到了很多问题,不知同行们有没有碰到过相同或类似的疑问,希望能和大家一起讨论一下:
1.关于标记物
标准中规定以己二酸二乙酯(沸点251)为标记物,用来区分VOC组分与非VOC组分。但是显然化合物在
气相上的出峰顺序除了与它的沸点有关,还与其极性有关。我们在实验中发现校准化合物中有几种物质的保留时间在己二酸二乙酯之后。那么计算VOC的时候到底该不该将这两种物质算进去呢?
2.关于校准样品的配制
在配制校准样品时,要求“称取的校准化合物的质量与待测样品中各自化合物的含量应在同一数量级”,由于不同样品中待测化合物的含量都不同,这就意味着每做一个样品都需要重新配制校准溶液;
还要求“称取的内标物的质量与待测化合物在同一数量级”,而20多种校准化合物的含量不可能都在同一数量级,这就意味着不能配制混标,而只能配制每种化合物的单标。
如果真的按照标准要求来做的话,每做一个样品的工作量都是相当地大啊!
3.关于定量
由于标准中要求鉴别的校准化合物达20多种,所以用FID是很难准确定性的,我们是用MS来做定性。但是在定量时就涉及到一个问题,对于已知化合物,可以用定量离子来定量;而对于未知化合物(假设相对于异丁醇的校正因子为1.0),不管是用定量离子还是用TIC来定量,都很难计算。