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透射电镜（TEM）

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主题：【讨论】电子衍射确定晶格常数时的细节问题

浏览0 回复15 电梯直达

mmctem

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发表于：2009/08/11 11:56:35 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题,如果相比较准确的计算晶格常数,用已知样品做标定,除了相机长度外,还有什么问题需要注意,我听说好像还有什么透镜的电流,很重要吗? 多谢

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2009/8/11 14:27:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mmctem 发表:
如题,如果相比较准确的计算晶格常数,用已知样品做标定,除了相机长度外,还有什么问题需要注意,我听说好像还有什么透镜的电流,很重要吗? 多谢

就是拍摄条件最好在标准物镜电流下吧。

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大陆

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2009/8/11 14:42:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果要比较准确的确定晶格参数，XRD比ED更有优势。当然，同步辐射XRD比普通XRD更有优势。

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Last edit by handsomeland

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2009/8/11 14:52:59 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 handsomeland 发表:
如果要比较准确的确定晶格参数，XRD比ED更有优势。当然，同步辐射比XRD更有优势。

那么，现在有XSTEM，是不是更准确？

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大陆

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2009/8/11 19:04:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shxie 发表:
那么，现在有XSTEM，是不是更准确？

这样说吧，如果拿标准Si粉(比如 SRM640, a = 5.4307 Ǻ，at R.T.)，我们使用以下几种技术定量来比较标准差(standard error，σ)：

1)SR_XRD (比如 100 MeV, 波长0.0001Ǻ)，σ原则上可以非常小，但实际标准样品本身的a值误差约在0.001Ǻ，所以practically，σ~0.001Ǻ；

2)Cu-alpha_XRD (8 keV, 波长1.54 Ǻ),波长相对较长，但利用宽角度细扫(2θ：1~100deg, 0.005 step, 2万个数据点)，充分利用多个衍射峰信息，使用全谱拟合，practically, σ~0.01Ǻ 的精度；

3)电镜--哪怕是你提到的xstem？--多晶衍射环(300 keV, 波长约0.02Ǻ)，波长相对Cu-a较小，但是衍射角很小，在当前现有技术下，在0.01~ 1deg之间我们能探测的最多点数是很受限制的，况且多数时候靠人眼去分辨，加上相机长度、标尺的误差，我没有见过通过电镜衍射得到σ小于0.1Ǻ的标定。如果你见过，还望指教我，给我一个文献，呵呵，谢谢