主题:【第二届网络原创大赛作品】原子吸收光谱的期间核查方法(重新写的)

浏览0 回复49 电梯直达
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原文由 anping 发表:
该核查方法是楼主自己创建的吗?

最后一步是,其他的不是,都有根据仪器厂商提供的步骤来的
快乐
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夜市
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我们做期间核查都是按仪器验收的指标来做的,楼主做的实验有点少。

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原文由 ynsfeed 发表:
楼主好像少了石墨炉部分,这两部分合在一起才是完整的原子吸收

应该可以代表整机的稳定性了吧?
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原文由 raoqun20 发表:
我们做期间核查都是按仪器验收的指标来做的,楼主做的实验有点少。



验收和期间核查不一样吧?
仪器验收是接收新仪器时所作的一系列指标,期间核查是在用的仪器保证其准确性啊
夕阳
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原文由 gzlk650 发表:
原文由 anping 发表:
该核查方法是楼主自己创建的吗?

最后一步是,其他的不是,都有根据仪器厂商提供的步骤来的


纵观全文,我将楼主的三步“期间核查”方法简述如下:
(1)检查仪器的波长准确度(用汞灯的三条特征谱线)。
(2)用铜标准制作一条工作曲线,来检查仪器的稳定性;只要“标准曲线R>0.9990,所以符合要求。因为铜市非常稳定的元素,所以一般质检所都是用铜来检测仪器的稳定性。如果铜元素测量稳定了,那么仪器性能就比较稳定”。
(3)再用铅标准制作一条工作曲线,然后再将其中一个标准当作样品反测,其测试结果浓度与实际浓度误差不能大于10%。

我的看法如下:
(1)第一步用汞三线进行波长准确度的检查是正确的,这与国标法(JJG694-1990)的检定规程一致。
(2)用铜的工作曲线的R值好坏来检查仪器的稳定性就不太严谨了,因为R值的好坏不一定完全由仪器的稳定性来决定的。
在国家检定规程中,的确是利用铜灯来检查仪器的稳定性的,但检查的不是工作曲线的线性平直度,而是【基线稳定性】。这种检查还分为静态检查和动态检查。
静态基线检查:仪器预热30分钟后开始测量,在30分钟的测量时间内,基线最大漂移正负0.006Abs,最大瞬时噪声0.006bs。
动态基线噪声:在上述预热后,点燃空气、乙炔火焰,吸入蒸馏水10分钟后,重复上面步骤,其指标是:基线最大漂移正负0.008Abs,最大瞬时噪声0.008bs。
(3)该步骤因是楼主自定义的就不便评说了。
此外、我个人认为,核查加上仪器灵敏度的检查才是比较有实际意义的。
zmywxj
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该核查方法是楼主自己创建的吗?

最后一步是,其他的不是,都有根据仪器厂商提供的步骤来的


纵观全文,我将楼主的三步“期间核查”方法简述如下:

(1)检查仪器的波长准确度(用汞灯的三条特征谱线)。
(2)用铜标准制作一条工作曲线,来检查仪器的稳定性;只要“标准曲线R>0.9990,所以符合要求。因为铜市非常稳定的元素,所以一般质检所都是用铜来检测仪器的稳定性。如果铜元素测量稳定了,那么仪器性能就比较稳定”。
(3)再用铅标准制作一条工作曲线,然后再将其中一个标准当作样品反测,其测试结果浓度与实际浓度误差不能大于10%。

我的看法如下:

(1)第一步用汞三线进行波长准确度的检查是正确的,这与国标法(JJG694-1990)的检定规程一致。
(2)用铜的工作曲线的R值好坏来检查仪器的稳定性就不太严谨了,因为R值的好坏不一定完全由仪器的稳定性来决定的。
在国家检定规程中,的确是利用铜灯来检查仪器的稳定性的,但检查的不是工作曲线的线性平直度,而是【基线稳定性】。这种检查还分为静态检查和动态检查。
静态基线检查:仪器预热30分钟后开始测量,在30分钟的测量时间内,基线最大漂移正负0.006Abs,最大瞬时噪声0.006bs。
动态基线噪声:在上述预热后,点燃空气、乙炔火焰,吸入蒸馏水10分钟后,重复上面步骤,其指标是:基线最大漂移正负0.008Abs,最大瞬时噪声0.008bs。
(3)该步骤因是楼主自定义的就不便评说了。
此外、我个人认为,核查加上仪器灵敏度的检查才是比较有实际意义的。

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实际上我还缺少一步,那就是锰灯的波谷能量,具体的操作方法我给忘了。专家顺便帮我查一下资料,感谢
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夕阳
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实际上我还缺少一步,那就是锰灯的波谷能量,具体的操作方法我给忘了。专家顺便帮我查一下资料,感谢

首先楼主对用锰灯检查的意义没有搞清,不是检查“波谷能量”而是检查仪器的【分辨率检定】;下面我将国标中关于分辨率检定的原文节录如下:

16.分辨率检定
点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽0.2nm,调节光电倍增管高压,使279 .5nm谱线的能量为100,然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5和279.8nm两条谱线,且两线间峰谷能量应不超过40%。

最后,我建议楼主还是到国家标物中心购买一本国家检定标准一书吧,以其中的标准作为你的核查的依据为妥。
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