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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】石墨炉测单甘酯的铅，回收率极度不行

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vwuvwu
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发表于：2009/08/12 23:02:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟操作的石墨炉是热电的AAS-M6-MK2原子吸收分光光度计，消解是用微波的。火焰系统做这个微波消解的回收率能达到100%或以上，但是石墨炉却根本做不了。做这个实验我换上了新的石墨管，新的进样吸管。

    微波是0.2g样品加3ml硝酸和1ml双氧水消解，能消解完全（消解后澄清）。消解后的样品用去离子水定容在用硝酸浸泡过夜的50ml容量瓶。冷却水控制在20度，氩气流量0.2L/min。标准曲线是用100ng/ml的标液，由机器自动稀释测定，线性最多只能达到0.9900。空白值吸光度都是0.00几而已，算是正常吧。上机时无论加不加磷酸氢二铵，平行样的结果都是相差极大的，加标量少的和加标量大的样品竟然差不多甚至读数更大。但是同一个样品格里的重复测试结果却相差极小。很迷惑！！
   
我很想完成回收率实验，求高人指点！
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2009/8/13 8:35:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vwuvwu 发表:
小弟操作的石墨炉是热电的AAS-M6-MK2原子吸收分光光度计，消解是用微波的。火焰系统做这个微波消解的回收率能达到100%或以上，但是石墨炉却根本做不了。做这个实验我换上了新的石墨管，新的进样吸管。

    微波是0.2g样品加3ml硝酸和1ml双氧水消解，能消解完全（消解后澄清）。消解后的样品用去离子水定容在用硝酸浸泡过夜的50ml容量瓶。冷却水控制在20度，氩气流量0.2L/min。标准曲线是用100ng/ml的标液，由机器自动稀释测定，线性最多只能达到0.9900。空白值吸光度都是0.00几而已，算是正常吧。上机时无论加不加磷酸氢二铵，平行样的结果都是相差极大的，加标量少的和加标量大的样品竟然差不多甚至读数更大。但是同一个样品格里的重复测试结果却相差极小。很迷惑！！
你的浓度点是多少，是不是过大啦，导致线性不好。
还有你的升温程序是否合理
你的样品消解是否完全？
   
我很想完成回收率实验，求高人指点！
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vwuvwu
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2009/8/13 9:07:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

干燥100度20s，灰化800度20s，原子化1400度3s，这个升温程序是用该仪器的“灰化原子化”选择出来的最佳条件。

样品是固体的，消化后变澄清液体，在火焰系统做回收率100%。


曲线做5个点，分别是10、20、40、60、80ng/ml的浓度，样品吸光度接近但不超过第一个浓度点，但是加标的样品值和标准值就没谱了，加标液的过程我已经很仔细的了，误差不可能那么大的。
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chemistryren
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2009/8/13 22:39:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做加标回收率时加标的量和样品含量应尽量接近。差大了回收率不会好。。建议楼主也别做加标了，先拿个质控样稀释后做做看，如果这个能做准，说明仪器没问题，那就是消解的问题。。如果质控样都做不准那起码仪器就有问题了。
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meiguang1982
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2009/8/16 15:31:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平生做原子吸收，做铅是最让我头痛的

你的样品吸光度很低，空白的吸光度是多少呢，如果空白吸光度很高的话，怎么测都难测量准确....

而且铅很容易污染，操作要很小心

还有就是灰化温度不能太高，否则铅灰有损失
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vwuvwu
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2009/8/20 11:04:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己用Pb标准储备液配制了5个不同浓度的标液，测出来的数可以和仪器自动稀释出来的那5个点相对应。

空白用1%硝酸测的吸光度是0.006abs。

用样品走一次灰化原子化的程序，灰化温度是350~800度每隔50度做一次，结果显示样品吸光度在0.012~0.013abs之间，相差很小，而在800度时背景值最小，所以选用800度。原子化温度选择在1200~1500度每隔100度做一次，在1400度读数最高。

    现在我把主标准浓度配成10ng/ml，做1、2、4、6、8这几个点能达到0.999以上了。另外就是样品+标液的读数比单独标液的读数要小，做过很多次都有这种现象，现在回收率只能做到70%左右,微波消解是安东帕的Multiwave3000。
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kakaka84
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2009/8/30 7:43:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想问下你的回收率只怎么做的，我也正想做呢？
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vwuvwu
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2009/8/31 16:52:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后来我又做了很多次，竟然有这么个规律，回收率会随着加标量的加大而增加，可能是之前加的标液太少，即使损失很少也对结果影响很大。现在能做到90%以上了，呵呵
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2009/8/31 19:27:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vwuvwu 发表:
后来我又做了很多次，竟然有这么个规律，回收率会随着加标量的加大而增加，可能是之前加的标液太少，即使损失很少也对结果影响很大。现在能做到90%以上了，呵呵

这很正常。打个比方，你的样品是10PPB的，加标量开始时只加1PPB。那么理论值测出来应该是11PPB，假设你测的是10.5PPB，看起来与11差得并不多，但其实你的回收率只有50%。而一旦你加大加标量，极端点，假如你加了1PPM，即1000PPB/那么理论测的应该是1010PPB，如果你测的结果是1000PPB，看上去差了10PPB，但回收率仍有99%。或者说你此时要使得回收率是50%，那测的结果得是510PPB，但一般情况下不可能会差那么多。所以显而易见，加标量太大或太小都是不合理的。与样品量越接近越好。
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zzhk1125
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2009/9/8 13:50:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 meiguang1982 发表:
平生做原子吸收，做铅是最让我头痛的

你的样品吸光度很低，空白的吸光度是多少呢，如果空白吸光度很高的话，怎么测都难测量准确....

而且铅很容易污染，操作要很小心

还有就是灰化温度不能太高，否则铅灰有损失

我用干法消化，回收率很低，灰化温度500度是不是过高？
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vwuvwu
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2009/9/11 11:50:14 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅本身就是易挥发的元素，干法消化损失很大应该是正常的。做石墨炉一般都用湿法，有微波那就更好了。
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