主题:【求助】Pb的测定!

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xiangmyu
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污染源No1: 硝酸, 即使有些标注的是优级纯,其Pb含量仍然很高!
36violet
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原文由 chemistryren 发表:
原文由 36violet 发表:
每次测出的Pb含量总是略有偏高,所以看有没有好一点的解决方法,毕竟器皿和试剂的污染是避免不了的,虽然是严格按照要求操作。

这个说法似乎不妥啊。器皿污染是可以避免的。


请问器皿的污染怎样避免啊?即使认真洗瓶子,然后用酸泡,测出的空白还是不低啊。
36violet
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原文由 xiangmyu 发表:
污染源No1: 硝酸, 即使有些标注的是优级纯,其Pb含量仍然很高!


我看过试剂瓶,他上面写的Pb含量很低。没有具体测过硝酸中Pb的含量,按瓶上面说的是不会有影响的。
神话
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原文由 chemistryren 发表:
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每次测出的Pb含量总是略有偏高,所以看有没有好一点的解决方法,毕竟器皿和试剂的污染是避免不了的,虽然是严格按照要求操作。

这个说法似乎不妥啊。器皿污染是可以避免的。


做过很多 实验都是因为器皿的不干净而引入的!
器皿的污染是可以避免的,用酸泡的器皿清洗要到位,不要简单冲洗.冲洗后要看看酸度还大不大,泡器皿的酸也要经常更换.

偏高原因
1试剂:硝化用的酸、基体改进剂所用的试药不纯
2器皿:所有用到的玻璃仪器、消解罐、仪器上的样品杯不清洁
3实验过程中带入的.坩埚钳,通风厨内上方是否清洁
4石墨管没有清理干净
5针位不准确
chemistryren
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原文由 36violet 发表:
原文由 chemistryren 发表:
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每次测出的Pb含量总是略有偏高,所以看有没有好一点的解决方法,毕竟器皿和试剂的污染是避免不了的,虽然是严格按照要求操作。

这个说法似乎不妥啊。器皿污染是可以避免的。


请问器皿的污染怎样避免啊?即使认真洗瓶子,然后用酸泡,测出的空白还是不低啊。

这种情况的出现要么就是器皿没洗干净,要么就是器皿的材质是铅玻璃.我们实验室也有铅玻璃材质的小烧杯..上过当,石墨炉测定时空白很高.
36violet
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lxyan1129
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原文由 36violet 发表:
原文由 xiangmyu 发表:
污染源No1: 硝酸, 即使有些标注的是优级纯,其Pb含量仍然很高!


我看过试剂瓶,他上面写的Pb含量很低。没有具体测过硝酸中Pb的含量,按瓶上面说的是不会有影响的。

我也有过这样现象。用国产优级纯的硝酸,空白比样品值还高,换进口的就好了
wxl_2007
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原文由 kikiaa 发表:
前处理时候,温度过高会影响Pb的

能不能具体点 。谢谢 。。
小小小风
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原文由 wxl_2007 发表:
原文由 kikiaa 发表:
前处理时候,温度过高会影响Pb的

能不能具体点 。谢谢 。。



很简单,前处理温度过高会把铅Pb挥发掉。
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