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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】紧急！！关于内标法

浏览0 回复12 电梯直达
yangyu_01
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发表于：2009/08/15 15:01:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们测定香瓜的香气成分，用的是气质联。大概有60~70种挥发性成分，想采用内标法进行定量，我们的前处理用的是固相微萃取。请问内标物怎样和被测样品一起注入？？？60多个标准品是同时在与待测样相同条件下和内标物一起注入吗？？？每个标准品的用量是多少？？？测定香瓜香气成分的内标物是选择1，2-二氯苯还是苯乙醇，哪个更好一些？？
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2009/8/15 15:37:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你是用一种内标物对60-70种组分同时定量吗？这个难度有点大吧？
内标物的要求：1.所分析的样品中要不含有；2要和所有组分都能分开（就是分析时不存在干扰）3保留时间要和分析物较为接近
因此内标物的选择是很困难的！还是把那两个分别走一下，看看哪个更满足要求！
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yangyu_01
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2009/8/15 16:07:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那同一样品含有这么多组分能分别定量吗？
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阿宝
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2009/8/15 18:52:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangyu_01 发表:
那同一样品含有这么多组分能分别定量吗？

只有一种内标物有难度吧？
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abc_1982
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2009/8/15 18:55:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所有成分当然是分别定量啦，你首先要具有这么多种成分的标品，每种成分都必须有一个自己的标准曲线的；至于内标什么时候加入，那要看你的目的是什么了，你如果仅仅是想消除进样量这方面的误差你就可以样品处理好了再加，一般是加在样品前处理前的，这样可以消除前处理方法引入的误差，这也是采用内标法的主要原因。
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symmacros
jimzhu
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2009/8/15 19:52:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangyu_01 发表:
我们测定香瓜的香气成分，用的是气质联。大概有60~70种挥发性成分，想采用内标法进行定量，我们的前处理用的是固相微萃取。请问内标物怎样和被测样品一起注入？？？60多个标准品是同时在与待测样相同条件下和内标物一起注入吗？？？每个标准品的用量是多少？？？测定香瓜香气成分的内标物是选择1，2-二氯苯还是苯乙醇，哪个更好一些？？


内标物在前处理时加入，然后进行SPME。

60多个标准品是同时在与待测样相同条件下和内标物一起注入。最好分组测定。分组测定几次，取校正因子平均值。不过SPME的平行性要比直接进样差。

每个标准品的用量最好与所测样品的各组分的含量基本相当或略多点。对特别少的组分，可以加大量。

测定香瓜香气成分的内标物选择是1，2-二氯苯可能对沸点底的组分好，苯乙醇可能对沸点高的组分好。先确认你的香瓜里没有这两种成分，才能用做内标。因为大部分香瓜香气物质是酯类，醇类，部分杂环化合物，如果有条件，选一醇或酯，且此化合物出峰在中间。有条件，选两个内标或多内标。
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Last edit by jimzhu
symmacros
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2009/8/15 20:29:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
即使内标法定量，用GCMS测定含量，要用质量选择离子定量。用TIC误差大。最好MS定性，FID定量。
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jiaoxiake519
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2009/8/15 20:36:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
60多种物质？你们也太强了吧，这样的话内标物很难选吧，，，汗死
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2009/8/16 0:15:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiaoxiake519 发表:
60多种物质？你们也太强了吧，这样的话内标物很难选吧，，，汗死


60种物质算少的。一般香精的成分远不止60种，一二百很常见。要定量的很准确，确实很不容易。
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crazydog119
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2010/1/29 11:32:59 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abc_1982(abc_1982) 发表:
所有成分当然是分别定量啦，你首先要具有这么多种成分的标品，每种成分都必须有一个自己的标准曲线的；至于内标什么时候加入，那要看你的目的是什么了，你如果仅仅是想消除进样量这方面的误差你就可以样品处理好了再加，一般是加在样品前处理前的，这样可以消除前处理方法引入的误差，这也是采用内标法的主要原因。

对此说法表示质疑。没听说过内标加在样品前处理之前的，经过前处理内标量有损失，还怎么定量？
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2010/1/29 12:24:17 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标有时候在前处理之前的，也有在经过前处理后加入。在前处理过程有的内标物可能有损失，也可能损失很小，这取决于内标的性质和处理方式和提取溶剂，浓缩等因素。


最好是内标的性质和待测物的性质一致或相似，这样在样品处理过程损失相互抵消，所以我也一般采用内标加在前处理之前的。通过回收率验证也是可行的。


如果这个内标在处理过程损失较大，而目标物损失小，那就要在处理后加入。
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