主题:【讨论】谈谈测Hg的消解应该注意的事项:

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笑对人生
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原子吸收或者原子荧光在测定食品或者药品,药材中Hg,样品的处理才是最关键的,大家来讨论下样品前处理需要注意什么,用什么样的消解方法,温度,压力怎么控制?
推荐答案:unkle回复于2009/08/25

附茶叶消解程序,供参考
1、温度80 压力 3.0 时间2分钟 功率600
2、  120    5.0  2      600
3、  150    8.0  4       600
4、  180    10.0  3        600
你可以注意观察压力变化情况来分析样品的反应程度,以此来修改你的程序。
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chemistryren
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好象是用微波消解是吧??可以用硝酸双氧水消解吧/
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峰 (Davon)
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楚无伤
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微波消解是王道
但是比较慢

也可以用湿法消解
但是对于操作者的要求非常高
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马克思的战友
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快乐
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食品因为油脂含量会高些,所以一般都要加双氧水
温度与压力没有什么要求,只要你的罐承受得住就可以
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笑对人生
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大家谈的都是具体哪个方法,一般来说微波消解肯定要好,我希望大家说下,在用微波消解过程中应注意什么,怎么样才不会损失,微波控制的温度应该怎么样控制。
unkle
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样品前处理的文件很多了,可以去下载看看然后根据自己的情况摸索一下。
我平时有做茶叶和草药,测汞可以采用微波消解、湿消解、高温炉密封罐消解等方法,考虑汞的受热损失及操作的简易程度,我推荐你使用微波消解。
注意事项:
1、样品消解前可使用中药高速粉碎机呈粉末状,利于消解,减少消解时间。
2、消解罐使用前应使用硝酸溶液(1+5)浸泡过液,使用前入烘箱105-110度约30-60分钟,使罐体表面的氮氧化物充分排去。
3、样品可加入5-7ml硝酸(用GR,AR的空白值偏高,结果呈负),100度电板消解直到样品无棕色烟冒出,液体澄清即可。也可等冷却后再加1-2ml过氧化氢,使样品颜色变淡,有利于测量。以上完成后可装罐微波消解。
3、消解采用多步升温升压程序,根据样品自己设置程序,并保证消解效果和安全。
4、赶酸使用95-100度电板,过程中可以加2-3次少量水防止汞过热挥发损失。
5、如果用原子荧光上机,无论冷蒸汽还是火焰都要注意还原剂浓度要低
6、原子荧光测汞,汞灯要预热,防止灯信号漂移太严重,导致结果失常。
unkle
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原文由 unkle 发表:
样品前处理的文件很多了,可以去下载看看然后根据自己的情况摸索一下。
我平时有做茶叶和草药,测汞可以采用微波消解、湿消解、高温炉密封罐消解等方法,考虑汞的受热损失及操作的简易程度,我推荐你使用微波消解。
注意事项:
1、样品消解前可使用中药高速粉碎机呈粉末状,利于消解,减少消解时间。
2、消解罐使用前应使用硝酸溶液(1+5)浸泡过液,使用前入烘箱105-110度约30-60分钟,使罐体表面的氮氧化物充分排去。
3、样品可加入5-7ml硝酸(用GR,AR的空白值偏高,结果呈负),100度电板消解直到样品无棕色烟冒出,液体澄清即可。也可等冷却后再加1-2ml过氧化氢,使样品颜色变淡,有利于测量。以上完成后可装罐微波消解。
3、消解采用多步升温升压程序,根据样品自己设置程序,并保证消解效果和安全。
4、赶酸使用95-100度电板,过程中可以加2-3次少量水防止汞过热挥发损失。
5、如果用原子荧光上机,无论冷蒸汽还是火焰都要注意还原剂浓度要低
6、原子荧光测汞,汞灯要预热,防止灯信号漂移太严重,导致结果失常。

附茶叶消解程序,供参考
1、温度80 压力 3.0 时间2分钟 功率600
2、  120    5.0  2      600
3、  150    8.0  4       600
4、  180    10.0  3        600
你可以注意观察压力变化情况来分析样品的反应程度,以此来修改你的程序。
leon520
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