主题：【第二届网络原创大赛作品】砷元素光谱法测试简介

基本知识：
元素名称：砷
原子序数：33
元素原子量：74.92
元素类型：非金属
砷在自然界中主要以硫化物的形式存在，如雌黄和雄黄。最常见的化合物为砷的氢化物AsH3或称胂。砷以三价和五价状态存在于生物体中，三价砷在体内可以转化为甲基或甲基砷化物。

现在我就介绍几种测试砷元素光谱法：

一、原子吸收火焰法
1、波长：193.7nm
2、火焰类型：笑气－乙炔火焰
3、线性范围：10－50ug/mL
4、注意事项：
测定样品时必须使用背景校正。
使用笑气－乙炔火焰时，要注意安全，更换专用的50mm燃烧缝的燃烧头
切换火焰时，要按照操作规程操作
使用笑气－乙炔火焰时，要注意及时除去积炭，防止回火

该方法适用测试砷含量较高的样品（500ppm以上）
优点：
测试速度快，可测试高含量样品
缺点：
易回火，操作员必须严格按规程操作
不能测试痕量样品


二、原子吸收石墨炉法
1、波长：193.7nm
2、线性范围：5－100ng/mL
3、基体改进剂：硝酸钴（40ug/mL浓度）
4、升温程序：
干燥温度：110度　升温时间：10S　保持时间：10S
灰化温度：1100度　升温时间：10S　保持时间：30S
原子化温度：2300度　升温时间：0S　保持时间：4S
净化温度：2500度　升温时间：1S　保持时间：2S
（以上升温程序可根据仪器和样品特性适度优化）
5、扣背景方式：氘灯扣背景（可根据仪器选择其它背景校正方式）
6、注意事项：
测试样品时必须使用背景校正


该方法适用测试砷含量较高的样品（0.5ppm以上）
优点：可测试痕量样品，操作安全
缺点：测试时间较长


三、氢化物法（以下参考WHG-103A型）
1、波长: 193.7nm。
2、读数方式：峰高法　
在读数哨音响后手按主机读数键，设积分时间15－20秒
3、载气(氮或氩)流量：150－180ml/min。
4、电热吸收管工作电压： 80-110V
5、砷 (V价)应还原到砷 (Ⅲ价)：待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5-1%（V/V），加抗坏血酸到浓度为0.2-0.5%定容后, 在沸水浴中加热，温度升到约80-90℃)， 冷却后即可测定。
6、试样和标准溶液的酸度：用10% 盐酸(V/V，)定容, 文献上的酸度为1-9M。
7、还原剂：硼氢化钾溶液－1.5%, 1.5克硼氢化钾, 0.3克氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料瓶中（不可用玻璃容器）, 加100mL蒸馏水溶解，（可以保存一周）。
8、载液－1% HCL ( V/V )
9、线性范围1-10ng/mL（也可在1-20ng/mL范围内）

该方法适用于测试痕量样品

优点：
可测试痕量样品，
价格低
与原子吸收仪器联用
缺点：
装置安装调节烦琐
自动化程度低


四、原子荧光法
该方法与氢化物法反应原理相同
1、价态还原方法：加硫脲和抗坏血酸的作用是将五价砷还原成三价砷和用于抗干扰。（硫脲也可以单独使用）
2、分析条件
还原试剂：                           1.5% NaBH4(KBH4)溶于0.5%NaOH(KOH)中
价态：                                 三价
标样酸度：                           5-10% (V/V) HCl
载液：                              2% HCl
读数方式：                          峰面积
测量方法:                            标准曲线法
载气流量（mL/min）：                300
屏蔽气流量（mL/min）：              600
石英炉温度（℃）：                    200
原子化炉高度：（mm）                8
点火方式：                          点火
3、线性范围1-10ng/mL

该方法适用于测试痕量样品

优点：仪器自动化程度高，具备自动稀释功能
操作、调试简单

五、比色法（紫外可见分光光度计）
1、波长：515nm
2、原理：
锌与酸作用产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺-氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用。生成棕红色的胶态银，比色定量。

本法最低检测量为0.5ug砷。若取50ml水样测定，最低检测浓度为0.01mg/L
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总砷的含量