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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】原子吸收测润滑油中的钙含量总是偏低,是什么原因?请多指点,我是新手

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inrfnje
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发表于：2008/06/04 22:50:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手,使用岛津6800原子吸收测定润滑油中的钙时,测定结果总是偏低40%左右,我做的标准曲线选点分别是3ppm,6ppm,9ppm,定容至100ml.定容溶剂使用的是70%的航空煤油及30%的YuBase 4 基础油的混合液.样品处理也采用同样的方法,出现结果偏低的原因是什么,请指教,谢谢
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2008/6/4 22:52:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用火焰法测定的
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lizhongxi8
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2008/6/6 8:55:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下你标准点3, 6, 9ppm是指标准溶液的绝对浓度:即3, 6, 9mg/L, 还是定容前加入的钙量为3,6,9ppm再稀释至100ml.若为后者则浓度太低,测定会有问题.

建议从下面3方面入手解决问题:
(1)优化火焰,特别是你直接用有机相进样,火焰一定要进行优化;
(2)加入释放剂La(III).但La(III)有机相中能否加入没验证过,建议你试试看;
(3)不要用标准曲线法,用标准加入法试试.
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Last edit by lizhongxi8
yangdingqing
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2008/6/6 22:22:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[测定钙一定要加镧做释放剂．如果不好，建议你用干法把油烧掉后，用酸溶解再做．因为油不好消解．但有微波炉就可以用微波炉方法能很好消解的．建议你试验一下
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inrfnje
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2008/6/6 22:29:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢,我试试看
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yangdingqing
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2008/6/6 22:43:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先问你加过镧吗？若没加那肯定是这个问题．
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t2286618
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2010/11/3 23:25:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个镧盐的量请问需要加多少？
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zh860717
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2010/11/4 15:30:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为润滑油还是需要消解的，另一方面，镧盐也很重要，你的含量测低了，可能是镧盐的原因，因为镧盐是释放钙的，具体的量参加国标
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