主题：【分享】原子吸收光谱法测定铜粉中的铁、锌和铅

　　原子吸收光谱法测定铜粉中的铁、锌和铅王俊庭周琳（北京华洋光学仪器公司检测中心，北京100015）摘要本文介绍利用原子吸收火焰法测定铜粉中的铁、锌和铅，方法简单、快速、准确、灵敏度高，其中铜粉中杂质铁含量为1。513mg/kg，锌含量为0。251mg/kg，铅含量为0。568mg/kg，线形系数好，适合于广大厂矿和研究所应用。关键词铜粉；铁；锌；铅；原子吸收光谱法随着我国经济的不断发展，对原料的需求和检测的要求也在日益提高，其中铜粉是一种重要的金属原料。

　　根据铜粉中纯铜含量的不同划分为不同规格的产品，因此铜粉中杂质及其它重金属含量的检验是产品质控的重要环节，日益引起人们的重视。铜粉中杂质金属的检测常用的方法有硝酸浸提法、混合酸侵提法、高温灰化法等。其中上海牙科医院高温灰化需要高温灰化炉，当缺乏高温加热设备时，通常使用硝酸浸提法。由于铜粉中含杂质锌、铁和铅，故可用空气-乙炔火焰法准确分析，而且分析结果与ICP-MS结果十分一致。由于ICP-MS的灵敏度通常低于原子吸收，所以在10-6~10-9g/mL时原子吸收分析结果比ICP-MS的结果更为精确。本文采用混合酸浸提样品，空气-乙炔火焰原子吸收法测定铜粉中铁、锌和铅的含量。1实验1。1仪器及实验条件原子吸收分光光度计：北京华洋光学仪器有限公司，型号AA2610表1火焰原子吸收光谱法测定元素仪器参数铁锌铅波长/nm248。3213。9283。3灯电流/mA2。52。52。5狭缝/nm0。20。20。4C2H2/L/min1。511。5Air/L/min64。561。2试剂浓硝酸、双氧水（北京化工厂），分析纯。铁、锌和铅标准溶液（国家标准物质研究中心）。

　　1。3测定1。3。1样品前处理在万分之一分析天平上准确称取0。5g样品，置入100mL石英烧杯中，加入10mL（1：1V/V）硝酸溶液，在电炉上低温（炉丝呈暗红色）加热30min，并不断搅拌使样品均匀受热，当放出的气体由红棕色变为无色时，加入2mL双氧水，继续加热至无气泡产生，停止加热，冷至室温，加入1％硝酸（体积百分含量）溶液定容，充分摇匀，按表1火焰原子吸收光谱法的测定条件进行测定。2结果与讨论2。1铁元素测定空气-乙炔火焰中可牙齿矫正测量最高浓度达50??g/mL的Fe。样品中若存在磷酸盐、硫酸盐、铝、硅及钛时会引起严重干扰，但铜粉中不含这些干扰物。故可保证空气-乙炔火焰分析的准确性。铁在火焰中原子化时自由原子在限定区域内浓集，因此应将分析线通过这一Fe原子富集区。经测试采用AA2610型仪器检测，燃烧头高度为6mm时分析线正好通过这一富集区，可保证分析的灵敏度。Fe必须在贫燃空气-乙炔火焰中测定，经测试乙炔流量在1。5L/min时，Fe具有最高灵敏度。铁标准曲线见表2。表2铁标准序列表序号12345浓度/g/mL0。00。51。02。04。0吸光度0。0000。0440。0870。1770。341由以上标准序列得出标准曲线，A﹦0。0006（C）＋0。005，相关系数r为0。9996。2。2锌元素测定锌在空气-乙炔火焰中灵敏度较高，极易测定。锌标准曲线见表3。表3锌标准序列表序号1234浓度/??g/mL0。00。20。51。0吸光度0。0000。0910。2550。502。由以上标准序列得出标准曲线，A﹦0。0188（C）＋0。0045，相关系数r为0。9993。2。3铅元素测定铅在空气-乙炔火焰中能充分原子化。铅标准曲线见表4。表4铅标准序列表序号12345浓度/??g/mL0。00。51。01。52。0吸光度0。0000。0210。0430。0660。091由以上标准序列得出标准曲线，A﹦0。0334（C）-0。0005，相关系数r为0。9989。3分析结果表5中列出本法测量结果。

　　表5铜粉中Zn、Fe和Pb含量，n=2元素ZnFePb含量/mg/kg0。251±0。0051。513±0。0100。568±0。0114结论与讨论目前原子吸收已成为常规分析方法，广泛应用于岩石矿物、环保、石油、生物等样品中的数十种微量及痕量元素分析。而铜粉中杂质的测定应用也越来越广泛，此法具有简单、快速、准确的特点，适合应用于广大厂矿和研究机构的测定。