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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【求助】恳请大家帮我看看我的XRD图的噪音怎么会这么大？？？

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zuochangyun
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发表于：2008/06/04 21:58:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做了几个XRD，
结果发现做出的图差不多都是这个样子，

背地的噪音很大，即使扣除背底得到的图谱也是很难看，
请问大家有遇到这样的情形的吗？
麻烦大家帮帮忙，这是由于我样品的原因造成的吗？怎样才能避免这种情况呢？

PS：我的样品基底是Si，在其上做了一层膜，膜厚大概200nm左右吧。
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2008/6/5 8:13:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是很正常的情况，原因主要是：
1 样品本身的原因，由于结晶程度差，含非晶体相，晶粒较细等。
2 样品或样品中的某些成分对X射线的吸收很强。
3 光管功率较低或开得较低，一般来说，2KW的光管实际使用时应当在40kV,40mA左右。低于这个值会降低很多强度。18kW功率的光管一般使用功率为10kW。
解决办法：
1 使用高功率的光管。
2 延长扫描时间，即使用1度/min的扫描速度（大致数据）可使峰强增大，也可以增大信噪比。
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zuochangyun
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2008/6/5 11:47:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢黄老师的指导，
我用的功率是6KW（40kV/150mA），
其它的相关参数如下：
Goniometer    RINT2000 vertical goniometer
Attachment    Standard sample holder
Monochromater    Fixed Monochromator
ScanningMode    2Theta
ScanningType    Continuos Scanning
X-Ray    40kV/150mA
DivSlit    1 deg.
DivH.L.Slit    10mm
SctSlit    1 deg.
RecSlit    0.15mm
Monochro RS    No Use
Start    5
Stop    80
Step    0.02


扫到80°差不多用8-9分钟左右吧，估计可能是扫描速度太快了所致，下回跟老师商量商量看看能不能调一下。
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handsomeland
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2008/6/7 17:35:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zuochangyun 发表:
非常感谢黄老师的指导，
我用的功率是6KW（40kV/150mA），
其它的相关参数如下：

Start    5
Stop    80
Step    0.02
扫到80°差不多用8-9分钟左右吧，估计可能是扫描速度太快了所致，下回跟老师商量商量看看能不能调一下。

峰强在100以下，以至于和噪音水平相当，不妨先试一下较长时间扫描，如半小时，setp参数还是如前，这样在衍射部位的峰强增长比噪音要大得多。
如果仍然在100以下，毫无疑问是样品的原因，如一楼说的那样。
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zuochangyun
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2008/6/11 20:07:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 handsomeland 发表:
原文由 zuochangyun 发表:
非常感谢黄老师的指导，
我用的功率是6KW（40kV/150mA），
其它的相关参数如下：

Start    5
Stop    80
Step    0.02
扫到80°差不多用8-9分钟左右吧，估计可能是扫描速度太快了所致，下回跟老师商量商量看看能不能调一下。

峰强在100以下，以至于和噪音水平相当，不妨先试一下较长时间扫描，如半小时，setp参数还是如前，这样在衍射部位的峰强增长比噪音要大得多。
如果仍然在100以下，毫无疑问是样品的原因，如一楼说的那样。


非常感谢，我用的仪器在做别的样品时（我薄膜主要成份对应的粉体），背底的噪音很小，峰形很好。不知这一点儿能否排除我做薄膜时是由于扫描速度过快而导致的噪音过大这一因素呢？
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zhouzaixing1984
zhouzaixing1984
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2008/6/11 20:34:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zuochangyun 发表:
最近做了几个XRD，
结果发现做出的图差不多都是这个样子，

背地的噪音很大，即使扣除背底得到的图谱也是很难看，
请问大家有遇到这样的情形的吗？
麻烦大家帮帮忙，这是由于我样品的原因造成的吗？怎样才能避免这种情况呢？

PS：我的样品基底是Si，在其上做了一层膜，膜厚大概200nm左右吧。

可能有两种原因:
    一是用的仪器问题,我曾经做过一次用的是国产的仪器刚开始的时候就是这样子的,不知道怎么的刚开始的五个就是这个样子的.不过做了五个之后都变好的,重做原来的也变好了.我也曾经用过Dmax/2550vB+18kw 转靶X射线衍射仪 (日本Rigaku)管电压为40kv，管电流为300mA,测出来的图很好,噪音小.
    二可能是你做的样品的问题,你说同样做别的很好.但是有没有可能你做的这个样品失败了,或者是这个样品的膜没有做好.
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zlf99056
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2008/6/11 20:47:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangjw 发表:
这是很正常的情况，原因主要是：
1 样品本身的原因，由于结晶程度差，含非晶体相，晶粒较细等。
2 样品或样品中的某些成分对X射线的吸收很强。
3 光管功率较低或开得较低，一般来说，2KW的光管实际使用时应当在40kV,40mA左右。低于这个值会降低很多强度。18kW功率的光管一般使用功率为10kW。
解决办法：
1 使用高功率的光管。
2 延长扫描时间，即使用1度/min的扫描速度（大致数据）可使峰强增大，也可以增大信噪比。
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