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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】测铁矿石钙、镁

浏览0 回复6 电梯直达

yueyue84

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发表于：2008/09/15 12:30:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在做铁矿石的钙、镁，我用王水+氢氟酸+高氯酸溶解样品，有的样品溶解完全有的不完全，不知道对测定有影响没，摸索中，大家有没对前处理的好建议啊

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2008/9/15 12:40:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有，测钙镁时待测液中加入的镧盐或锶盐的量多少有什么根据么？

1%-5%就可以了

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Last edit by tome-zhao

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2008/9/15 12:45:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

称取样品0.2g左右，置于250 mL特氟龙烧杯中，加人浓盐酸30 mL，3滴HF，低温加热分解一小时左右，取下稍冷，加入浓硝酸5mL，高氯酸10mL，继续加热冒高氯酸烟25 min左右。取下冷却，用D.I水冲洗杯壁，加1:1盐酸(体积比)20 mL，加热溶解盐类，过滤于100 m L容量瓶中，用5％盐酸洗烧杯及滤纸4～5次，再用D.I水洗3～4次，冷却至室温，用水稀释至刻度并混匀备用。

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2008/9/15 13:02:01 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢指点，我试试看

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夜市

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2008/9/15 13:20:47 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yueyue84 发表:
多谢指点，我试试看

如果试验有进展，欢迎过来分享。

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ldgfive

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2008/9/16 14:14:54 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tome-zhao 发表:
称取样品0.2g左右，置于250 mL特氟龙烧杯中，加人浓盐酸30 mL，3滴HF，低温加热分解一小时左右，取下稍冷，加入浓硝酸5mL，高氯酸10mL，继续加热冒高氯酸烟25 min左右。取下冷却，用D.I水冲洗杯壁，加1:1盐酸(体积比)20 mL，加热溶解盐类，过滤于100 m L容量瓶中，用5％盐酸洗烧杯及滤纸4～5次，再用D.I水洗3～4次，冷却至室温，用水稀释至刻度并混匀备用。

同意以上观点！
这位仁兄的方法非常正确，先加浓盐酸后加硝酸是有好处的，先加盐酸主要是可以使硫化物变为硫化氢从而去除，避免了因加入硝酸使硫化物转变为硫酸盐的情况。这样可以使钙镁的测试更加准确。

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