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主题：【求助】气相色谱检测二甲基砜？

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有水有渝
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发表于：2008/09/15 10:25:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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进样后，主峰有时出现一个单峰，有时主峰出现双峰，色谱条件：N237ml/min,进样口250度，密封垫完好，柱温200度，后来还试了160、190等，检测器250度。FFAP色谱柱，检查柱头没有烧黑现象。以前从来没出现这种情况。使用归一法计算含量，不知道还有没有其它比较权威的检测方法。

色谱图
附件：
色谱图
推荐答案：akosrios回复于2008/09/17
楼主二甲亚砜是直接进样还是用了溶剂溶解？

二甲亚砜高温会分解，进样口250感觉过高

该试剂国产色谱纯的纯度也一般，本人用过的色谱纯二甲亚砜，前面仍有1～2个峰

补充答案：

hrflorence回复于2008/09/17

会不会衬管污染了，如果是，就要换衬管了。

jiangkezhi回复于2008/09/15

这可能和你的进样技术有关，可能是进样隔垫在使用多次后，在进样针进样的过程中造成汽化室气压波动，从而引起样品进入柱子不连续。建议：1、在进样后，进样针稍等几秒后在拔出，2、做程序升温，比如从50度开始升温，形成一个初期冷冻，消除进样技术引起裂峰。

crystalsnoopy回复于2008/09/16

二甲亚砜沸点比较高，所以温度要高。出两个峰可能是前一次没出完，在下一针出了。我用HP-PLOT U做过，程序升温，要200度保留一段时间才出峰的。

tsgxliy1回复于2008/10/08

看了楼主的帖,请教问题用不着这么刻薄的,毕竟化工行业这么广泛,虽说是搞某方面仪器的,但并不可能做过这么多的化工产品的,不能回答也很正常,对理论性的问题回答的人自然会多点.
我看了你的仪器配置,不知道进样系统是什么.但是二甲基砜的熔点是108度,沸点238度,你是怎么进样的.色谱图只有一个明显的主物质,那么说明你没有使用有机溶剂,用的FFAP柱子,用水做溶剂也不行的.
第一个和第二个图比较好,第三个图那个小峰就有明显的拖尾了.有没有分流,进样量有变化没有?而且每个图条件是不是一样的,什么样的条件?没有说明.
二甲基砜比较稳定,在你那个温度下应该不存在分解.可以适当提高进样温度和柱箱温度.还有是不是用了加了石英棉的衬管,有的话洗后硅烷化.这个样品是强极性的,很容易被吸附的.
这方面许多地方要注意的,你给的信息其实也不多,重要的地方没有给出.无法给你一个确定的答案.

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jiangkezhi
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2008/9/15 21:15:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这可能和你的进样技术有关，可能是进样隔垫在使用多次后，在进样针进样的过程中造成汽化室气压波动，从而引起样品进入柱子不连续。建议：1、在进样后，进样针稍等几秒后在拔出，2、做程序升温，比如从50度开始升温，形成一个初期冷冻，消除进样技术引起裂峰。
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crystalsnoopy
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2008/9/16 20:57:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二甲亚砜沸点比较高，所以温度要高。出两个峰可能是前一次没出完，在下一针出了。我用HP-PLOT U做过，程序升温，要200度保留一段时间才出峰的。
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akosrios
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2008/9/17 10:56:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主二甲亚砜是直接进样还是用了溶剂溶解？

二甲亚砜高温会分解，进样口250感觉过高

该试剂国产色谱纯的纯度也一般，本人用过的色谱纯二甲亚砜，前面仍有1～2个峰

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有水有渝
xky0230699
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2008/9/17 11:20:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是二甲基砜，不是二甲基亚砜
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hrflorence
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2008/9/17 11:58:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会衬管污染了，如果是，就要换衬管了。
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有水有渝
xky0230699
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2008/9/22 20:19:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换过衬管和进样垫后还是一样的结果
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tsgxliy1
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2008/10/8 15:56:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了楼主的帖,请教问题用不着这么刻薄的,毕竟化工行业这么广泛,虽说是搞某方面仪器的,但并不可能做过这么多的化工产品的,不能回答也很正常,对理论性的问题回答的人自然会多点.
我看了你的仪器配置,不知道进样系统是什么.但是二甲基砜的熔点是108度,沸点238度,你是怎么进样的.色谱图只有一个明显的主物质,那么说明你没有使用有机溶剂,用的FFAP柱子,用水做溶剂也不行的.
第一个和第二个图比较好,第三个图那个小峰就有明显的拖尾了.有没有分流,进样量有变化没有?而且每个图条件是不是一样的,什么样的条件?没有说明.
二甲基砜比较稳定,在你那个温度下应该不存在分解.可以适当提高进样温度和柱箱温度.还有是不是用了加了石英棉的衬管,有的话洗后硅烷化.这个样品是强极性的,很容易被吸附的.
这方面许多地方要注意的,你给的信息其实也不多,重要的地方没有给出.无法给你一个确定的答案.
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浪花一朵
1997wf
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2008/10/8 16:06:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那会不会是针没洗干净,带进去的杂质啊?建议换一根新针试试.
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