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主题：【求助】手动进样重复性问题

浏览0 回复28 电梯直达
noahark
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发表于：2009/10/27 19:53:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在的实验不得不要求手动进样，但做了几个平行样后，发现偏差很大，采用外标法根本就不行。用内标结果也不是很好。
    才刚刚开始接触手动进样，可能和我的操作有关。我用的是国产5ul的进样针，由于怕针头差歪了造成损坏，插入进样口的时候比较小心，稍微慢一点，但是注射样本和退出进样针都是很快的，不知道为什么重复性还是不好。自己注意到虽然拔针的速度很快了，但有时候进样口的气压还是会稍微下降一些，但又很快恢复。
    请各位老师、通道指点我一下，怎样正确的操作手动进样。谢谢指导！不甚感激！
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2009/10/27 19:55:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您用5ul的进样针进多少ul样品？
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阿宝
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2009/10/27 20:08:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样体积太小的时候重复性较差。
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noahark
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2009/10/27 20:24:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
您用5ul的进样针进多少ul样品？

0.8-1.5ul的样本，一般手动进样的误差控制在多少范围内才算正常呢？谢谢！
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happy水中月
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2009/10/27 20:29:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样应注意问题
http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=66323
先进样后按开始和先开始后进样有什么区别吗？
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090311/1781074/
气相色谱法—注射器进样及注意事项
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080604/1289396/
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2009/10/27 20:36:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.8-1.5ul的样本对5ul的针似乎不算小，应该可以, 但1.5ul已占5ul体积的30%，柱压较大时，操作较困难，针容易反弹或漏气漏样品。你有时候进样口的气压还是会稍微下降一些，你的进样口压力多大或柱流量是不是太大?
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noahark
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2009/10/27 20:52:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力是60kpa，恒流模式1.5ml/min，这个流量应该正常吧。是不是还要把进样口拧紧一些？但这样插针的时候又比较难通过隔垫，意味着进样速度又要慢一些，这样有影响么？谢谢！
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symmacros
jimzhu
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2009/10/27 22:49:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力和流量正常。可考虑进样口适当拧紧一些，或用10ul针进样试试。令外参考：
【第二届原创参赛作品】新手入门-色谱样品的引入5：液体样品（如何能保证进样的重复性必看）
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090923/2123652/
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090930/2135030/
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noahark
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2009/10/28 13:09:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢多谢！真是受益匪浅。还有个小问题，进样的时候，针头插入的深度是不是要保证其插在石英棉上？这样才能保证混合均匀？
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Last edit by noahark
西北风
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2009/10/28 22:10:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用手动进样多年呢，有几个注意事项：
1.注射器中气泡务必排掉，可将针头朝上排除气泡；
2.观察注射器刻度时要平视，注意液面与刻度线的平齐；
3.进样动作要规范，进样动作的重复性要好，每次的插入深度最好保持一致。
该帖子作者被版主 lpr20加 2积分， 2经验，加分理由：说的很具体！
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huaxue88
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2009/10/28 22:21:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样很难有重复效果的，特别是内标，我上次测了8次几乎每次很大差别，因为进样针是在太小，误差难以控制。
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