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气相色谱（GC）
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主题：【求助】关于分流问题

浏览0 回复19 电梯直达
tj2248882
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发表于：2007/04/28 20:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在溶剂拖尾很严重，需要分流，但样品浓度又 不高，而且都是高沸点，有剧毒的物质，分流后的气体排在空气中会有染污吗？
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2007/4/28 20:51:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您的溶剂峰拖尾对目标物的峰形有影响吗？
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tj2248882
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2007/4/28 21:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有呀，问了好多人了，都没有解决呀
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深海的海豚
lqqer
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2007/4/28 21:42:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tj2248882 发表:
有呀，问了好多人了，都没有解决呀

通常来说，溶剂峰应该首先不影响样品出峰才对啊，如果改变条件不行的话，考虑换一个色谱柱试试看，有的时候不是单纯改变条件就能够解决的，至于剧毒气体，不知道是剧毒到什么程度的样品？气相产生的应该是极其微量的，不行就考虑通风好了。
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tj2248882
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2007/4/28 21:52:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
全是三致的样品，想了很多办法也不行，按文献上用的柱子，别人都能测，我也应该能行呀，找不到原因，为什么拖尾
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深海的海豚
lqqer
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2007/4/28 22:08:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tj2248882 发表:
全是三致的样品，想了很多办法也不行，按文献上用的柱子，别人都能测，我也应该能行呀，找不到原因，为什么拖尾

我觉得如果你特别相信文献，那么就好好调节分流比、柱温、压力、流速等条件。如果还是不行，我觉得也不一定非要按照文献吧？自己不可以选用合适的溶剂么？毕竟是溶剂，不会造成太大影响的就好。
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tj2248882
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2007/4/28 23:00:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的丙酮，用的DB_1，别人做不拖尾呀，换个正已烷也不行，什么都试过了，一直没有得到解决
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我在故我思
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2007/4/29 8:30:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tj2248882 发表:我现在溶剂拖尾很严重，需要分流，但样品浓度又 不高，而且都是高沸点，有剧毒的物质，分流后的气体排在空气中会有染污吗？

楼主，您说您的目标物沸点很高，那么保留时间应该是比较长的，丙酮作为溶剂，它的保留时间应该是很短的。您可以将初始温度上升一点，柱流量增大一些试试。还有您的仪器条件是什么啊？
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tj2248882
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2007/4/29 10:11:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
初温是80（5）以4.5速率升到140保留5分钟，再以15升到200，5升到280，以1.5升到290，保留5分钟，以1升到300，用的GC-14B，载气表压力是400KPA，不分流，也无尾吹气
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2007/4/29 12:50:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tj2248882 发表:
初温是80（5）以4.5速率升到140保留5分钟，再以15升到200，5升到280，以1.5升到290，保留5分钟，以1升到300，用的GC-14B，载气表压力是400KPA，不分流，也无尾吹气

楼主您使用的是填充柱吗？
溶剂峰拖尾的原因：柱子在进样口的位置安装不正确、初始柱温过高、进样量过大、隔垫吹扫流量过低及分流比不合适。
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茅茅
mhq111111
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2007/4/29 12:53:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解决方法：
1 调大分流比。
2 更换毛细管柱。
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