主题:【第三届原创参赛】N2000工作站外标法标定微量CO2的过程

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chengjingbao
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大家都在使用色谱,而各种色谱都配备有不同的工作站,每种工作站都有不同的操作功能,在其领域不同,使用方法不同,分析组分不同,其操作过程都会有所不同,对于高手来说,领会其精要,其它都会融会贯通,但大多数现场操作人员,包括我在内,其实倒是最怕的是这个。在这里,我先来个抛砖引玉,希望更多的朋友来分享你的工作站方法文件的标定过程。
这里,我先以微量CO2的方法文件的建立为例,此方法主要用于氧、氮、氩中微量CO2测量。
(鉴于我过去的简述问题图片过多,影响不好,这次我尽可能减少图片和不必要的解释。以此分享,希望大家积极参与气相活动)

仪器基本参数:
FID+转化柱;
柱子:PQ填充柱,3毫米直径,1。8米长。
进样量:0。5毫升;
进样方式:十通阀进样;
空气驱动阀,驱动压力0。3MPA;
连接方式:不管钢管密封连接;
柱温:50
进样器温度:150
检测器温度:160
转化温度:350
载气N2,载气入口压力400KPa,柱前压90KPa,FID-H2压力54KPa;转化柱补充H2:56KPa,FID-Air:50KPa,
本机采用阀程序自动进样,一个样品4分钟分离检测,一组可进4个样,20分钟一组进样检测完毕,经处理后,打印报告。

这是一个最简单的操作过程,但挺实用:

1.  打开N2000在线工作站,进一组CO2钢瓶标气,采样结束后,到离线工作站处理后,保存,打印报告。

2.  进入离线工作站,点击“打开”找出刚刚所做的标气文件名,按“确定”---点击“组分表”(进入组分表画面)---点击“校正”(进入校正画面)---点击“标准含量”(进入组分含量表,输入含量〈钢瓶上标气含量〉,按“OK” 结束)---点击“加入标样”(进入“打开谱图文件画面”,找出标样文件名,按“确定”结束)----点击“校正完毕”----点击“组分表”(输入新的保留时间和新的校正因子,输完后按“采用” ----点击“输出”(进入“另存为”画面,另存为D/N2000标样/CO2。输入新的标样文件名,按“保存”结束。)最后加载这个新的CO2标样。

3.  再进入在线工作站中,调出新的标样文件,用同一瓶标气再进一组,处理后,含量应一致。
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chengjingbao
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首先,调整好仪器状态后,通标气吹扫,然后进样,我通常喜欢做三组至五组,这是选择的第一组,效果不太好,但这只是对于图解而用的。

当连续2组至3组共12个样基本平行时,我则认为是平行样,取其其中一组作为标样文件。
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2010/8/20 20:38:27 Last edit by chengjingbao
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确认好平行标样后,储存谱图文件;然后进入离线模式。提取储存的标样数据文件。
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2010/8/20 21:17:14 Last edit by chengjingbao
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通过正确的路径,找到标样数据文件。
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2010/8/20 21:18:28 Last edit by chengjingbao
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提取数据文件后,默认位置为谱图,打开组分表界面。

点击右侧的“校正”
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2010/8/20 21:21:09 Last edit by chengjingbao
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点击“标样含量”。
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2010/8/20 21:22:26 Last edit by chengjingbao
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输入标样含量值。

这时如果您采用的是阶梯含量值,可输入不同含量的值。这是为一组做不同含量做准备的。或许还有其它用途,这就需要大家分享了。
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2010/8/20 21:25:08 Last edit by chengjingbao
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输入完后,右点击“OK”确认;
各位看到样品重量和重复次数了吗?说说它的功能如何?
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2010/8/20 21:26:53 Last edit by chengjingbao
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