主题:【原创】大家帮我看下色谱图,判断一下这个峰是不是代表物质。

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maxon2005
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如题,大家帮我看看20.708后面的这个很平的峰算一种物质吗?检验的每个里面都会有这么一个平平的峰,这样算一个物质吗?我们的客户说这属于峰,而且含量超标,感觉很冤。还有一个很大的问题就是我们一共检测17种物质,这17种物质像乙醇刚出峰是比标准时间晚了一点,是不是后面的峰比如二甲苯之类的都是要推后的?
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阿du
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用空白溶剂走一下或空走程升看看,如果没有这个包,那这个包就是一个峰,是样品的某种或某些杂质峰形不好或分离的不好。尝试调整条件改善峰形和基线。
最好和客户比较一下分析条件,尽量保持一致。
阿du
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一般出峰时间都会同时提前或推后,可简单通过某一特征峰的变化来计算。但有时也有例外,尤其在复杂组分时,最好结合出峰顺序、保留时间和峰形来综合判断。
symmacros
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重复进样时,每次都有这个包吗?如果每次有,那这个包就是样品中的一个组分或溶剂等引入。这样的峰型可能有此组分的色谱行为有关,这种情况很少,但也较难改善。
maxon2005
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是的,重复进样都是有这么一个平平的峰。但是这个峰也太宽了。明天走一下空白溶剂三醋酸甘油酯看看。谢谢大家。
symmacros
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原文由 maxon2005 发表:
是的,重复进样都是有这么一个平平的峰。但是这个峰也太宽了。明天走一下空白溶剂三醋酸甘油酯看看。谢谢大家。


老化一下柱子,再看看有没有此平峰。三醋酸甘油酯峰型尚可以,不会是的。不知你的客户是测什么类的样品,什么基质?
maxon2005
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客户是印刷烟盒行业的,我们是生产膜的,然后他们复合到纸张上,客户检验的基质是纸张。客户同我们存在分歧,是客户在来料检测膜以后作出了和我们不一致的结果,我们根本没有检测出乙苯和二甲苯,而客户却检出,而且乙苯的含量超标,乙苯的出峰位置大概在23.904附近。但是23.904附近都没有峰,后来仔细观察才发现这么一个平平的峰,但是理论上分析乙苯的出峰是应该比23.904还要靠后的,因为前面所有检测物质都向后推迟了0.05分钟,所以我们判断不是乙苯,现在就搞得一头雾水了。
symmacros
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再问楼主一个问题,27.5'左右时,基线怎么突然掉下来?
阿宝
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原文由 duliuhui 发表:
用空白溶剂走一下或空走程升看看,如果没有这个包,那这个包就是一个峰,是样品的某种或某些杂质峰形不好或分离的不好。尝试调整条件改善峰形和基线。
最好和客户比较一下分析条件,尽量保持一致。

同意这个观点!走一针溶剂试试,那个包不像是真的!
从工作站上看,仪器是GC-2010吗?
maxon2005
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谢谢大家,我的仪器是2010.基线突然掉下去是因为空气压缩机每次响动都会掉下去,这很影响检测,这个问题也没有解决。那个包岛津那边技术人员的回复是不是物质,而是由于试剂、色谱柱升温导致的。
〓疯子哥〓
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原文由 maxon2005 发表:
谢谢大家,我的仪器是2010.基线突然掉下去是因为空气压缩机每次响动都会掉下去,这很影响检测,这个问题也没有解决。那个包岛津那边技术人员的回复是不是物质,而是由于试剂、色谱柱升温导致的。


你的样品前处理了么?很可能是其他物质(盐类)的干扰导致
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