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主题：【求助】怎样去除水分？

浏览0 回复14 电梯直达

shouhou

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发表于：2009/08/28 13:25:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做样，因为需要衍生，要求反应体系中绝对不含水。参照文献方法，2g蔬菜加6g无水硫酸钠研碎，然后加提取剂提取，提取液40°水浴旋转蒸发，结果发现瓶底总是有约0.5ml的水蒸不干。曾经试过加大无水硫酸钠的用量到10g，然后旋蒸前过无水硫酸钠的漏斗，还是没有改善。

请教各位，怎样才能把水除掉？

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2009/8/28 23:17:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用什么提取溶剂？

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猫

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2009/8/29 0:44:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试试加氯化钠促进分层，离心后，定量吸取有机相进行后续操作

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我在故我思

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2009/8/29 14:38:49 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，你好！您可以先判断一下是否是水浴浓缩时带入了水？

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pingguwu

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2009/8/29 15:48:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

无水硫酸钠要600度烤一下，然后浓缩时真空度大些，一般含量的水都可以蒸干。

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shouhou

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2009/8/30 8:23:01 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的是丙酮

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shouhou

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2009/8/30 8:25:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有试过蔬菜中加无水硫酸钠和氯化钠，效果都不好
因称样量少，才2g，本身含的水也不多，加氯化钠可能分层了，但不明显

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shouhou

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2009/8/30 8:26:30 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个~
单独将丙酮旋转，能够蒸干，所以应该不是旋转时带进了水

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shouhou

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2009/8/30 8:28:50 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用的无水硫酸钠都是事先650度烘干了的
真空度不知是多大，但肯定能满足要求。

不过有试过提高水浴温度。温度升到60°时，水基本能干了，但时间较长

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MMYG

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2009/9/6 8:29:21 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shouhou 发表:
最近做样，因为需要衍生，要求反应体系中绝对不含水。参照文献方法，2g蔬菜加6g无水硫酸钠研碎，然后加提取剂提取，提取液40°水浴旋转蒸发，结果发现瓶底总是有约0.5ml的水蒸不干。曾经试过加大无水硫酸钠的用量到10g，然后旋蒸前过无水硫酸钠的漏斗，还是没有改善。

请教各位，怎样才能把水除掉？

加入10ML乙腈再旋蒸，NY1379有的

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雾非雾

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2009/9/6 10:30:53 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shouhou 发表:
最近做样，因为需要衍生，要求反应体系中绝对不含水。参照文献方法，2g蔬菜加6g无水硫酸钠研碎，然后加提取剂提取，提取液40°水浴旋转蒸发，结果发现瓶底总是有约0.5ml的水蒸不干。曾经试过加大无水硫酸钠的用量到10g，然后旋蒸前过无水硫酸钠的漏斗，还是没有改善。

请教各位，怎样才能把水除掉？

您是用什么溶剂做提取剂的？乙腈？丙酮？如果用这种亲水的溶剂是会提取出来水的。

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