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主题：【谱图】不同仪器测试x-ray样品结果完全不同，是怎么回事呢

浏览0 回复8 电梯直达
fangfang007
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发表于：2009/09/05 10:52:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图
结果在附件中
所制备的薄膜样品，在一台机子上采用X-Ray小角衍射得出的峰为非晶结构，而在另一个机器，微区x-Ray上，同样采用小角入射 ，得出的结果却完全不同，为晶态结构，这是为什么呢
谱图
所制备的薄膜样品，在一台机子上采用X-Ray小角衍射得出的峰为非晶结构如下图所示

而在另一个机器，微区x-Ray上，同样采用小角入射 ，得出的结果却和上图完全不同，如下图所示


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谱图
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handsomeland
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2009/9/9 8:19:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在我看来，这个问题的答案非常明了：
因为你的样品是薄膜样品，在通常的粉末XRD仪上，如果样品放的不正，基体衍射峰不会出现，相同仪器也会出现不同结果。你的第一幅图中没有衍射峰的图线是因为样品放偏以至于没有基体衍射峰，而第二幅图中的衍射峰不大可能是来源于你的薄膜材料。
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fangfang007
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2009/9/9 9:05:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 handsomeland 发表:
在我看来，这个问题的答案非常明了：
因为你的样品是薄膜样品，在通常的粉末XRD仪上，如果样品放的不正，基体衍射峰不会出现，相同仪器也会出现不同结果。你的第一幅图中没有衍射峰的图线是因为样品放偏以至于没有基体衍射峰，而第二幅图中的衍射峰不大可能是来源于你的薄膜材料。

关于第一幅图的解释明白，可是怎么判定第二幅图的结果并不反映我的样品呢？这个样品在微区x射线上做了三次，重复性很好，而且薄膜表面也处理的很干净
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2009/9/9 9:06:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fangfang007 发表:
谱图
结果在附件中
所制备的薄膜样品，在一台机子上采用X-Ray小角衍射得出的峰为非晶结构，而在另一个机器，微区x-Ray上，同样采用小角入射 ，得出的结果却完全不同，为晶态结构，这是为什么呢
谱图
所制备的薄膜样品，在一台机子上采用X-Ray小角衍射得出的峰为非晶结构如下图所示

而在另一个机器，微区x-Ray上，同样采用小角入射 ，得出的结果却和上图完全不同，如下图所示


(为了方便大家查看，冒昧帮楼主将图贴出)



谢谢斑竹为我把帖发出来，非常感谢
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zhhp508
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2009/9/9 9:06:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 handsomeland 发表:
在我看来，这个问题的答案非常明了：
因为你的样品是薄膜样品，在通常的粉末XRD仪上，如果样品放的不正，基体衍射峰不会出现，相同仪器也会出现不同结果。你的第一幅图中没有衍射峰的图线是因为样品放偏以至于没有基体衍射峰，而第二幅图中的衍射峰不大可能是来源于你的薄膜材料。

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2009/9/9 9:09:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhhp508 发表:
原文由 handsomeland 发表:
在我看来，这个问题的答案非常明了：
因为你的样品是薄膜样品，在通常的粉末XRD仪上，如果样品放的不正，基体衍射峰不会出现，相同仪器也会出现不同结果。你的第一幅图中没有衍射峰的图线是因为样品放偏以至于没有基体衍射峰，而第二幅图中的衍射峰不大可能是来源于你的薄膜材料。

非常赞同！


才疏，能帮忙解释一下吗？
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zhhp508
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2009/9/9 10:05:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用DSC做个热谱图看看，应该就知道了。
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2009/9/9 10:14:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhhp508 发表:
可以用DSC做个热谱图看看，应该就知道了。

意思是用热分析判断所含物相吗？因为所做的薄膜属于新相，基本没有参考，比对。
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liys88
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2009/9/9 19:13:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过观察测试条件，发现都是小角度测试，但是一个是大面积的测试，另一个是微区测试，测试的面积大不一样，其结果也就大不一样了！
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