无机质谱仪主要包括以下几种类型:
感应耦合等离子体质谱仪(Inductively coupled plasma Mass Spaectrometer,
ICP-MS)
微波感应等离子体质谱仪(Microwave Induced plasma MS, MIP-MS)
火花源双聚焦质谱仪(spark source MS, SS-MS)
热电离质谱仪 (Thermol Ionization MS, TI-MS)
辉光放电质谱仪(Glow discharge MS, GD-MS)
激光微探针质谱仪(Laser Microplobe MS, LM-MS)
二次离子质谱仪(Secondary Ion MS, SIMS)
感应耦合等离子体质谱仪(
ICP-MS)的组成及工作原理
ICP-MS是利用感应耦合等离子体作为离子源,产生的样品离子经质量分析器和检测器后得到质谱,因此,与有机质谱仪类似,
ICP-MS也是由离子源、分析器、检测器、真空系统和数据处理系统组成。
ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10-15L/min。
最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶,在载气载带下喷入焰炬,样品进样量大约为1ml/min,是靠蠕动泵送入雾化器的。
在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。
ICP工作条件:主要包括ICP功率,载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等,ICP功率一般为1KW左右,冷却气流量为15L/min,辅助气流量和载气流量约为1L/min,调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。
接口装置工作条件:ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪,接口装置的主要参数是采样深度,也即采样锥孔与焰炬的距离,要调整两个锥孔的距离和对中,同时要调整透镜电压,使离子有很好的聚焦。
接口装置工作条件:ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪,接口装置的主要参数是采样深度,也即采样锥孔与焰炬的距离,要调整两个锥孔的距离和对中,同时要调整透镜电压,使离子有很好的聚焦。
同时还要有合适的倍增器电压。