主题：【求助】如何理解IUPAC的检出限定义中的特定方法？

原文由 lnk0312 发表:
IUPAC对于检出限的定义：检出限（Detection limit or limit of detection）为某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量

比如一个方法：

标液：

从储备溶液吸取不同量的标液到5个250mL容量瓶---加显色剂---定容---用紫外分光光度法测量吸光值

样品：
称取5克样品---溶解到250mL容量瓶---加显色剂---定容---用紫外分光光度法测量吸光值

样品空白：
250mL容量瓶---加显色剂---定容---用紫外分光光度法测量吸光值


方法中注明：方法检出限是2.0mg/Kg

请问：
做实验时候，如果完全按照标准的话，等样品上机测试时有可能超出标线范围，我知道更改稀释倍数的话，检出限就不应该是标准中注明的那个检出限了，但是如果改变称样量呢？我感觉方法空白并没有涉及到称样量，只涉及到了稀释倍数，是不是方法检出限不用重新做试验确定？而是直接结算一下？比如我的称样量是10g（标准中规定称样量是5克），那么是不是检出限是1.0mg/Kg？

原文由 jennysing 发表:

原文由 lnk0312 发表:
IUPAC对于检出限的定义：检出限（Detection limit or limit of detection）为某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量
比如一个方法：
标液：
从储备溶液吸取不同量的标液到5个250mL容量瓶---加显色剂---定容---用紫外分光光度法测量吸光值
样品：
称取5克样品---溶解到250mL容量瓶---加显色剂---定容---用紫外分光光度法测量吸光值
样品空白：
250mL容量瓶---加显色剂---定容---用紫外分光光度法测量吸光值
方法中注明：方法检出限是2.0mg/Kg
请问：
做实验时候，如果完全按照标准的话，等样品上机测试时有可能超出标线范围，我知道更改稀释倍数的话，检出限就不应该是标准中注明的那个检出限了，但是如果改变称样量呢？我感觉方法空白并没有涉及到称样量，只涉及到了稀释倍数，是不是方法检出限不用重新做试验确定？而是直接结算一下？比如我的称样量是10g（标准中规定称样量是5克），那么是不是检出限是1.0mg/Kg？

检出限跟称样量是有关的。基质的不同对检出限有影响。
而至于直接的换算，我认为不可。且标准方法中的2.0mg/kg的仪器条件等跟实际测定时肯定有所不同，更稳妥的是自己测定一下。

原文由 lnk0312 发表:
感谢您的回复！还有点疑问：假设标准上这个检出限2mg/kg是我自己用样品空白（试剂空白）在称样量是5克时做出的，那么我在称样量是10克时，是否可以直接换算成1mg/kg？我感觉是可以换算的，因为在得到那个2mg/kg的计算过程里，最后一步是除以5克，如果称样量是10克，那就是计算的最后一步除以10。

原文由 jennysing 发表:

您是用什么方法测定的检出限呢？多次测定空白计算标准偏差么？用这种方法的话您说的那样计算是没有问题的。
只是现在检出限的测算方式很多，也没有统一，从理解上来说检出限应该跟样品的基质有关，而目前大多数常用的方法检出限测定都没有考虑。这是对检出限的个人看法，仅供您参考，呵呵。

原文由 lnk0312 发表:

原文由 jennysing 发表:

您是用什么方法测定的检出限呢？多次测定空白计算标准偏差么？用这种方法的话您说的那样计算是没有问题的。
只是现在检出限的测算方式很多，也没有统一，从理解上来说检出限应该跟样品的基质有关，而目前大多数常用的方法检出限测定都没有考虑。这是对检出限的个人看法，仅供您参考，呵呵。

谢谢！我是用多次测定空白计算标准偏差。目前大多数常用的方法对检出限测定都没有考虑，这是为什么呢？比如测定某物质中的水分含量，一般步骤是
空皿恒重
铝皿在100摄氏度-冷却-称重，然后再重复此步骤直到前后两次相差在2mg以内
假设称了两次就恒重，那就有两个空皿的数据，令其为m1,m2，在计算水分含量时候，任取一个。

加入样品
将样品  m克  放进铝皿里，置于100摄氏度烘箱-取出冷却-称重然后再重复此步骤直到前后两次相差在2mg以内；假设称了两次就恒重，那就有两个（空皿+样品）的数据，令其为m3,m4，在计算水分含量时候，任取一个。

请问：这样的实验，MDL如何计算？