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红外光谱（IR）
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主题：[召集]欢迎原创帖，聊聊你平时的实际操作和体会

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发表于：2005/08/18 20:53:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被yuwy设置为精华；
红外仪器涉及的面很广，样品形态可以是固、液、气，附件也有许多，我这个斑竹只接触到很小的一部分实验，多是溴化钾或氯化钾压片。
欢迎各位抽时间把自己的心得体会写在这里，开阔视野、共同提高。
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2005/8/18 22:14:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是我自己先带个头吧。
我做过的药品大多为原料药，制剂中很少有红外鉴别的。为什么？辅料会干扰测定。由于红外是定性的工具，要求物质的纯度在99%以上。
但是少量药物制剂用溶剂提取过滤后重结晶也能用红外来做鉴别。比如灰黄霉素片、依托红霉素片、氯氮平片或甲苯磺丁脲片。用氯仿等溶剂将主药溶解，辅料通过过滤弃去，然后将滤液在水浴上加热除去溶剂即可。
最近的《中国药房》中有一篇文章介绍甲硝唑片的红外鉴别，原理与上述相同，前处理稍微复杂一些。
我做过的品种大约近百个，方法是固定的，关键在于核对图谱。将扫描好的样品图谱与对照的图谱或是对照品的图谱进行比较，主要看峰形和峰位，包括相对位置。要做到基本一致。
有时候在3500-3100处的羟基的C-H吸收峰会与对照图谱有出入，在峰的开叉处也会有细微差别，但是应该不影响整体的判断。
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2005/8/19 21:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看帖不跟帖，还要我来点将吗？
我已经把你们的发言整理如下：

wangqi_qqi            NIcolet的Avatar-continum红外显微镜 膜的Mapping扫描

shenxuping            用红外显微镜,不用做样品.有时也用ATR分析

leaqi                  用NICOLET的560，主要做聚合物分析。制样用压片机，KBr压片用来分析聚合物里的填充物。另外难压片的就用ATR。

Lvshidi                做材料的，主要以定性为主，偶尔也做定量

Bluescorpio            做油品的，透射或ATR，样品一般不须特别的前处理

Diamond              涂料树脂和助剂的定性，但只是偶尔做因为水平比较差。压片、涂膜。

Yonderyyh              主要用来搞一些化工原材料检验和有关产品结构分析

小飞侠                  NICOLET的IMPACT 470，主要做高分子材料分析

strings                PE公司的spectrum GX。研究兴趣是电化学原位红外、生物材料红外

fjx2008                  NICOLET的IMPACT 470，主要用KBr压片法做高分子材料定性分析，ATR偶尔用用

smilelike                纺织品检测。仪器是美国Digilab Excalibur 3000。我的兴趣在快速检测，最好不用复杂的制样程序，直接上机检测。所以我多用ATR。也用漫反射、不压片直接透射，但不太成功。

zx1234                  红外，油浓度测量

Phyllis                  主要做特定聚合物微观结构含量，通常使用液池法，也经常采用涂膜进行相对定量。

Yaofei                  nicolet的Nexsus,连GC、欧米采样器，课题组各种样品做的不多，压片、液体池、气体池、涂膜、直接透射都作过

Ahwkl                  Perkin 的Spectrom one ,主要和热分析仪相连，测高分子热分解后的气体红外，你们说的硅油从没用过，只在国内做过ＫＢr压片

yxz1981_1981          做冶金产品的，用过美国的Leco 433 ，现在用的得凯的HCS140，采用高频炉熔融

katherinew            油品成份定量分析，用KBr窗片

bbppmm              Nicolet 5700型红外光谱仪，准备做气体的定量分析，还没开始做，感觉难度挺大

butterfly                主要做塑料橡胶定性， 制样压片、涂膜
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2005/8/19 21:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你们的发言，我先点几个用户的名字来介绍一下自己的工作吧，如果觉得合适的话。
yaofei、diamond、小飞侠、smilelike、shenxuping、butterfly
当然也欢迎其他用户参与讨论。多多益善。
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2005/8/20 2:51:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偶接触的样品比较复杂,但主要操作方法是涂膜和溴化钾压片.对于聚合物,能溶解的就溶解,找不到合适溶剂的就只能裂解了.平常做的纯品不多,因为大多都是一些剖析,得到纯品的机会不多,因此红外主要用来判断官能团以及最后用标准图谱来验证我得推断结果.我是如果能用涂膜就不用压片,因为压片前面的水峰不好处理.希望能和大家多交流.
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2005/8/20 7:21:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lvshidi，非常感谢你在深夜参与交流。能具体说说你做涂膜法的品种吗？还有，你一般是如何做剖析的？思路是怎样的？
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2005/8/20 8:47:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的比较多的是聚胺酯类的胶,还有就是要做橡胶和塑料,我们的红外附件比较少,因此吗,只能想办法溶解样品了.至于剖析,我也是新手.一般是了解好样品的情况后,就做热力学实验,大概看看含量和是否有无机物,然后用层析色谱和柱色谱分离,不过定量有一定的误差,用红外和核磁进行定性.最后复配.这只是我个人思路,希望能和斑竹探讨.
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yaofei
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2005/8/20 18:21:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近有个课题组的样子，是用水萃取催化剂，不告诉我是什么，说要看看羰基，没有CaF窗片，只好用欧米采样器，在1640有一个峰，2065也有一个，课题组的人死活不认账，才拿来资料，是个含羰基的铑，应该2000和1900左右有两个峰才对，我说红外我也做不了假，1900没有就是没有，人家一定要我想办法把1900的做出来，我打算放到真空干燥箱里浓缩，不过他们又说加热会变，管它呢，做不出来我也没办法
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2005/8/20 23:03:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得yaofei用的仪器和方法都是很先进的。最好能给我们详细讲讲。呵呵，要求高了一点。不过，没有压力，就没有动力！
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2005/8/21 8:53:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天又逮到一个，kitty2000，写得不错， 欢迎继续发表个人意见。

RE:KBr压片法制样时总出现裂痕
少尉：kitty2000(kitty2000)

我的经验：
首先检查模具，排除模具的因素。看看抛光面是不是完好。模具要认真清洗，否则影响脱模。
样品要研磨到手感象高质量的粉饼。
装样要均匀。否则，薄的地方将来压出来的就是有白斑的地方啦。在桌面上轻轻敲模具，可以保证装样均匀。如果是新手，暂时做不到，可以让样品中间厚，边缘薄一些。这样，至少中间是透明的，两边是不透明的，不影响检测。
压力当然是大一些好。如果用油压机，可以看到读数的。要是手动的，能有多大力气，就用多大力气。反正我是女生，每次都用全力，效果很好。
保持3-5分钟，这点很重要。然后，把模具松开，重新把压力再加上去，再保持3-5分钟就可以了。据说，样品的微晶受压变形，压力撤去后，有恢复的趋势，会造成片子质量缺陷。所以要反复压。不过，我的经验，两次就可以啦。
我现在压的片子，很多象玻璃那样透明，放在报纸上，可以看到下面的字。多练习，一定可以压好。



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2005/8/21 8:59:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
少校：仆人(xrfsply) 05.5.13发表：

RE:啥叫“步进扫描”？
    依愚见，步进扫描是谱仪的镜子在驱动机构（步进马达或称脉冲马达）的驱动下，以一定的角度跨度（步宽，可予置）由低角度向高角度间歇式前进（间隔很短），从而得到被测物质的近似连续谱线。

我觉得红外版的高手很多啊，都潜伏着，不太出来！这个仆人从我任斑竹的第一天起就给我支持和鼓励，只是很少回答问题，想一鸣惊人吗？

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