碰到个样品，是断面，但是要求要看断面里长着的粒子，大概100nm左右的
事先是用液氮淬冷掰断出来的断面
势必表面不那么平整
但对于平常看普通断面的话，应该没问题
但又要求药看里面的粒子，并且要拍到8万倍
实在太痛苦了，放大那么大倍数，明显高低不平，圆的粒子都被拉长了。

有什么好方法吗？对于前期制备和后期观察
求教高手们

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2005/8/18 13:41:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体能再讲清楚点吗？如果粒子放到8万才能看清楚，那么是10nm左右的颗粒了吧，如果这样无需担心粒子的变形了。断口放到8万也就无所谓原来的形状了，直接用液氮下掰即可。
如果不是这样，请详细说明材料性状吧

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sysmith

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2005/8/18 13:54:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 threedaysin 发表:
碰到个样品，是断面，但是要求要看断面里长着的粒子，大概100nm左右的
事先是用液氮淬冷掰断出来的断面
势必表面不那么平整
但对于平常看普通断面的话，应该没问题
但又要求药看里面的粒子，并且要拍到8万倍
实在太痛苦了，放大那么大倍数，明显高低不平，圆的粒子都被拉长了。

有什么好方法吗？对于前期制备和后期观察
求教高手们

1.液氮淬冷制起断面是通常的做法。
2.只要调节好电镜参数应该没有多大问题。我曾经看过在电蚀刻沟槽内的颗粒（100nm左右），效果还不错。
3.园的粒子被拉长？像散调节好了吗？
4.另外注意样品的导电性。

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shxie

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2005/8/18 14:05:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sysmith 发表:
3.园的粒子被拉长？像散调节好了吗？
4.另外注意样品的导电性。

同意你这两点，粒子被拉长很可能是导电性不佳和像散的原因。您的仪器是什么灯丝的？W灯丝的新电镜倒是可以拍8万，但是需要喷金吧。

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threedaysin

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2005/8/18 15:17:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不方便透露具体东西吧
是介孔粒子，在PS里长成的，需要看到粒子的孔里面伸出东西来

像散和聚焦已经没什么可调的了，放大了本来就不会很清楚，而且会漂移（漂移的问题是什么原因呢？）
我总认为是断面不平的缘故
因为我同样看100nm左右的粉末状粒子，从来不会漂移的。

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threedaysin

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2005/8/18 15:20:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

喷金喷过了
灯丝是钨灯丝310面
冷场发射扫描电镜

跟样品制备也有关吧，断面下来，面向上的粒子很少，都是在侧面的断层里

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shxie

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2005/8/18 17:07:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 threedaysin 发表:
不方便透露具体东西吧
是介孔粒子，在PS里长成的，需要看到粒子的孔里面伸出东西来

像散和聚焦已经没什么可调的了，放大了本来就不会很清楚，而且会漂移（漂移的问题是什么原因呢？）
我总认为是断面不平的缘故
因为我同样看100nm左右的粉末状粒子，从来不会漂移的。

如果漂移可能是样品固定不牢，你说喷了金，那么喷金之后表面是不是用导电胶和样品坐相连了？

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