主题:原吸的一些东西

浏览0 回复4 电梯直达
yswn
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由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:
(1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。
(2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。
(3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内,如浓度再高,标准曲线就显著地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一,就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用,以实现宽浓度范围的测定。然而,这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素,只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点,以便绘制正确的工作曲线[1],也可用一元二次方程绘制工作曲线。
同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么就要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质,这就会产生测量误差[1]。
阴极和阳极的设计要求是可以产生稳定的受控放电,可以产生很狭窄的线性输出。因为空心阴极灯的输出光束与灯电流成正比,所以微小的电流变化即可使光束发生变化,因此灯电流须精确控制。增大灯电流可减少放大器的增益,从而改善信噪比。
有些元素采用较高电流操作时,其标准线可出现严重弯曲, 并由于自吸收效应而降低灵敏度。 空心阴极灯制造厂规定了最佳工作电流和最大电流。使用时不得超过最大电流,而工作电流对大多数分析项目只是一个参考依据。用不同灯电流对一种溶液进行分析(保持火焰条件:燃烧器位置和吸液速度恒定)来确定最佳灯电流。灯电流越大吸收值越小。要确定吸收值大而吸收信号又稳定的灯电流值。 在阴极原子雾团中的基态原子吸收发射出的辐射,即发生自吸收过程(这是在火焰中发生的过程)。该现象随灯电流增加而增长。
如果吸入速度较快时,就会使火焰明显降温,以至减低灵敏度。 使用空气-乙炔火焰的最适宜的吸入速度为4-6mL/min。
空气乙炔火焰:是原子吸收光谱中应用最广泛的火焰,在化学计量火焰中,大多数元素都呈现最佳灵敏度,现使用的
有4种容易识别的火焰。
  (1) 氧化焰--蓝色锥芯小,焰头强劲。
  (2) 化学计量焰--焰头坚挺,蓝色锥芯稍大,较明亮。
  (3) 亮焰--焰头明亮仍显出蓝色锥芯。
  (4) 还原焰--十分明亮。 此种火焰的温度接近2300°C,但其热度还不足以使元素形成耐熔氧化物
注意: 乙炔管道内的压力不得高于100Kpa(15psi),否则乙炔即会自发分解或暴炸,乙炔与铜可发生反应而形成易暴化合物,故不得使用铜质管道及其配件。仪器厂商提供的配件均安全可靠。如对其它配件有怀疑,可与燃气供应部门联系
石墨炉的电源供应可分10步,每一步可用四项参数遍成程序:
  (1)初始温度;(2)最终温度;(3)斜坡温度;(4)保留温度
程序升温相对于定温加热的优点:
  干燥:按起始温度至最终温度顺序递增加热的能力,意味着样品能更可靠地干燥,因为样品能从大大低于沸点的温度开始,然后顺序增温至超过沸点。在时间和温度方面并不需有何变化。
  灰化:在此阶段,程序升温(下同)是一个重要条件。因为通常在样品中均含有挥发性(酸、有机复合物)和非挥发性(无机化合物)成份,均需在原子化之前排除。采用缓慢递增加热方法时,需调节较低的起始温度,并使之缓慢递增(即每秒低于0.5℃)。缓慢增温,可使最易挥发的成份灰化,从而防止因快速增温而发生溅爆引起分析成份的损失。为使有机和无机成份均能充分灰化,递增加热可分成10级,根据情况,一般可采用其中8级
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jesseyu
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这里说的灰化升温,0.5℃每秒,合适吗?这么慢。一般,干燥、灰化升温斜坡是多少啊?
dh_song
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楼主,估计这篇文章是你自己的结论吧?总感到里面有对的地方,同时也有不少地方存在一些问题,你的面讲的太广,以致我都不知从何说起才好,一篇文章是讲不完的。楼主的参与精神值得学习,不过我觉得在文章的开头还是先注明一下为妥:把你自己的观点讲出来供大家讨论呢还是有关文献的节选,把你认为精彩的地方抄下来供大家学习参考。
danny615
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绘制一条工作曲线至少要取5至7点

这也太多了吧!
我一般作4-5个点
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