主题：【已应助】我的仪器使用中出现的问题向各位专家老师请教

原文由 夕阳(anping) 发表:
（1）样品是在哪个升温程序节点从石墨管的进样口喷出的？是石墨炉开始升温瞬间喷出的吗？还是在灰化阶段开始喷出的？
（2）暂时换成手动进样试试看还有样品喷出吗？
（3）自动进样器清洗杯溢液的原因是：由于废液长久没有倒掉，致使废液管出口插入在废液中引起的。因为废液归案插入到废液中的时候，软管中的空气阻挡了微量的废液的排放造成的。将废液瓶里的废液及时倒掉就解决了。

原文由 123(m3149125) 发表:
推测原因如下：
（1）原因：进样针针头不干净，注样后沾附在针尖上的样品被带回到石墨管的进样孔四周，当升温开始后被载气吹出。解决办法：用乙醇棉球清洗针头；重新调整针头距离石墨管底部的高度（约1毫米）。（这个原因的比例最大）
（2）原因：进样针调整的不合适，针尖剐蹭在石墨管的进样孔内壁处，一部分样品被留在进样口。解决办法：重新调整进样针的中心位置。（这个原因的比例很小）
（3）原因：因为样品本身比较粘稠不易在石墨管底部扩散开来，当干燥阶段时间过短或者斜率的终点升温不够，造成样品“喷液”。解决方法：延长干燥时间或提高干燥终点温度。
总而言之，进样针不洁的原因所占的比例较大。因为标样粘稠度较少，进样针对他的注入影响不大；而样品的粘稠较大，所以当进样针不洁时，往往样品会沾附在进样针外围，继而剐蹭在石墨管进样口出，造成样品在升温开始被吹出。

原文由 Ins_e762c7c0(Ins_e762c7c0) 发表:
首先感谢老师您的答复。
样品是在石墨炉开始升温瞬间喷出的。
老师您能把日立Z-2000石墨做铅和镉的升温程序发给我吗？

原文由 夕阳(anping) 发表: 如果是这样的话，那么样品从石墨管在升温瞬间被喷出的原因推测如下：（1）原因：样品没有完全注入到石墨管的底部，大部分潴留在进样孔四周，于是在石墨炉开始升温的瞬间，就会被突然施加的载气吹出来了。                判断：① 在进样器进样时，用牙医镜在石墨炉右侧观察样品液体是否充分滴落在石墨管的底部了？                                    ② 改用手动进样器注入样品，然后看看是否在升温的瞬间还有样品被喷出？（2）原因：进样量大于40微升了。                判断：① 检查仪器的进样量设置参数里的样品的注入量是否大于40微升？                                    ②改用手动进样器进样20微升的样品试试看是否还有喷出现象？（3）原因：载气流量远远大于200微升/min。                    判断：这个判断需要使用转子流量计，并且需要专业人员来完成。最后，楼主所需要的升温程序，一般而言，仪器参数给出的就比较事宜；当然了，对于复杂基体的样品的升温程序则需要在现场摸索，如此才是最可靠的。因此请楼主将你的铅和镉的升温程序分别截图后上传看看再说。此外弱弱地问问：楼主是否刚刚接触日立的原吸啊？

原文由 Ins_e762c7c0(Ins_e762c7c0) 发表:
我用日立Z-2000已经一年了，只是一直用火焰，很少用石墨，我们的机器是个二手货（连说明书都没有），软件是英文版，，感觉用着太麻烦，光走标曲就要2多小时，网上只有火焰法的说明书，没有找到石墨法的说明书。所以很少用石墨法做样品。

老师说的第一个原因:①如果样品没有注入石墨管底部的话，为什么有时会喷出，有时候就不喷了？
②没有用过手动进样。
第二个原因①仪器进样量设置是20微升。
老师，如果是第一个原因，我需要怎么操作才不会再从石墨管出喷出样品？