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主题：【已应助】石墨炉峰型问题

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Ins_2de494c1
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发表于：2024/01/15 16:45:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的普析的石墨炉，在做镉的标线时我在标液里加入了磷酸二氢铵作为基体改进剂，设定了120，750，1700，1800的升温程序，但是在210和400左右这两个温度处都出现了峰，峰型有点乱，这个灰化升温阶段就出现峰是什么问题，代表镉元素损失了吗，但是加了基改应该能提高灰化温度啊，这该怎么做。
推荐答案：夕阳回复于2024/01/18
这是典型的灰化损失现象。解决办法：延长干燥时间和提高干燥温度的终点温度。此外样品中必须加基体改进剂，例如磷酸氢二铵或硝酸钯。
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ztyzb
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2024/1/16 12:53:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主1、延长干燥时间；2、换硝酸钯做基改试试。
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2024/1/16 14:40:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主1、延长干燥时间；2、换硝酸钯做基改试试。
可是我这个只是标液，应该没有杂质干扰的，这两个个峰是代表什么呢，原子化阶段那个峰就是镉元素的吸光度了吧
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ztyzb
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2024/1/16 16:48:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_2de494c1(Ins_2de494c1) 发表:
可是我这个只是标液，应该没有杂质干扰的，这两个个峰是代表什么呢，原子化阶段那个峰就是镉元素的吸光度了吧
镉的波长是228.8nm，是这个波长的话就代表镉。另外您考虑是不是石墨管污染导致的，直接进空白试试
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夕阳
anping
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2024/1/18 11:47:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是典型的灰化损失现象。解决办法：延长干燥时间和提高干燥温度的终点温度。此外样品中必须加基体改进剂，例如磷酸氢二铵或硝酸钯。
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次元之暗面
v3195919
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2024/1/19 9:20:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灰化温度降低到550，干燥时间延长到15秒以上
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pao1820
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2024/1/19 21:41:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是冒了一股青烟？
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Ins_2de494c1
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2024/1/25 9:20:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pao1820(pao1820) 发表:
是不是冒了一股青烟？
没有冒烟的哎，同一个标样，同样的条件下，我多次进样，结果都有差别，重复性不好，是我进样的手法问题吗
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夕阳
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2024/1/26 9:31:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_2de494c1(Ins_2de494c1) 发表:
没有冒烟的哎，同一个标样，同样的条件下，我多次进样，结果都有差别，重复性不好，是我进样的手法问题吗
如果采用的是手动进样方式，很有可能是你的手法问题。如果仪器有自动进样器，建议你还是采用自动进样方式为妥。
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2024/1/26 9:32:29 Last edit by anping
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