主题:【线上讲座18期】透射电子显微学在材料科学研究中的应用(活动时间:2009年9月9-24日) 已经结束

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iamikaruk
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原文由 maoxianwang 发表:
drizzlemiao您好!我有以下问题想请教,
请问:

1 图片效果很差,不知能否标定并确定纳米棒取向
2 初次接触SAED,参考了很多资料,但还是在云里雾里的,请高手指点
3 做了几个样,SAED效果都不好,不知如何能得到纳米棒较好的SAED图


4 用特征基本平行四边形标定时,图片用的是dm3源文件,空间为倒空间,标尺单位为1/nm,用DIGITAL MICROGRAPH软件得到L值取倒数即为晶面间距D?可得到的晶面间距比PDF卡片中该物质的D值大很多,不知何故。



1. 需要一张对应于衍射的图像
4. 是用ccd采集的衍射?电镜的相机常数往往不准,建议用喷金方法内标
蓝莓口香糖
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原文由 yangruirui 发表:
drizzlemiao您好!我有以下问题想请教,
请问:
图片是Al合金中析出相的高分辨照片的FFT图求助,可视有个地方搞不懂,想请教您


这是Al合金中[100]方向上的一个析出相的高分辨照片,在这个高分辨照片的FFT的衍射图上(图4),我用红色圆圈圈起来的2个分开的斑点是如何造成的?从高分辨照片上看,好像在这个析出相的晶格在一些地方发生了错排(箭头所指),在这里会不会是层错,而这中分开的斑点会是这些层错引起的吗?希望各位高人指点一下



上次在论坛上提到过这个问题 想听听您的看法

你在原帖把dm3文件再上传一下吧。现在这个图片不够清楚。我觉得那两组点是类似孪晶的两个对称的析出相。
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Last edit by drizzlemiao
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原文由 maoxianwang 发表:
drizzlemiao您好!我有以下问题想请教,
请问:

1 图片效果很差,不知能否标定并确定纳米棒取向
2 初次接触SAED,参考了很多资料,但还是在云里雾里的,请高手指点
3 做了几个样,SAED效果都不好,不知如何能得到纳米棒较好的SAED图


4 用特征基本平行四边形标定时,图片用的是dm3源文件,空间为倒空间,标尺单位为1/nm,用DIGITAL MICROGRAPH软件得到L值取倒数即为晶面间距D?可得到的晶面间距比PDF卡片中该物质的D值大很多,不知何故。

谢谢楼上。这个基本能断定取向。但是你要说说是什么材料什么相呀。单张衍射不能定结构。
如果纳米棒比较多,可以把样品浓度提高,得到环形SAED图,比较容易标定。
不知道你的数据差别有多大,最好把你的结果和分析方法贴出来。这样实际操作的问题最好单独开一个帖子,方便讨论。另外,我非常提倡大家讨论,而不是单方面解题。所以,完全没有自己分析结果的问题我一般都不回答的。我觉得这么做对大家都有好处。
蓝莓口香糖
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原文由 bsgjq 发表:
drizzlemiao您好!我有以下问题想请教,
请问:1、在分析磁性样品时(比如Fe,Ni),有什么注意事项?在购置新TEM时应采取什么针对性的措施?我曾听说过,日本电子公司的样品杆做了特别处理,似乎是为了紧固样品,但具体不清楚。又,听说可以在测角台外加装盒子,避免外界空气扰动。还听说,关闭物镜以避免电磁干扰。愿闻其详。
2、在分析碳膜萃取复型的样品时,采用STEM模式,常会在视野中心出现小黑点,可能是电子束烧损所致。不知道您有何高见将其避免,比如减小束斑、增厚碳膜等等是否可行?我刚开始做,摸不清头脑。
3、对小于20nm的粒子,很难做到选区电子衍射,有人建议微衍射或NBD,请问这与HREM图像的FFT的区别?感觉如果NBD能有漂亮的点阵,在TEM模式下应该就有明确的晶格像了,然后再进行FFT,也可获取结构信息了。
这次讲座很好,给了我一个学习机会,非常感谢。上述某些问题版上可能已经讨论过,但我想借此良机深入学习一下。
谢谢!

1。这个太泛泛了。我觉得没特别的注意事项。当然总的原则是尽量不要对设备造成危害。但是究竟是否会有危害,谁也说不准。只能是尽量小心,或者逐步试探。各公司设计的样品台应该是足够牢固的,除非是整片的强磁性样品。弹簧式压片可能不如螺丝固定的样品台牢固,但是遇到磁性超强的,螺丝固定恐怕也不是万无一失。不知道你说的物镜电磁干扰是怎么回事,物镜的电磁场应该很稳定,不应该是干扰源。
2。如果是电子束造成的损伤,怎么会只出现在中心位置?如果一直扫动,STEM里可能会出现污染,但不应该有局部的烧伤。减小束斑应该有所作用,增加厚度则未必。
3。关于电子衍射和FFT,版面上以前有人问过,你可以先搜索一下。FFT就是个基于图像的数学计算,跟电子衍射并不等效。其实好的NBD已经可以反映结构信息了。
透镜操作工
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原文由 drizzlemiao 发表:
2。如果是电子束造成的损伤,怎么会只出现在中心位置?如果一直扫动,STEM里可能会出现污染,但不应该有局部的烧伤。减小束斑应该有所作用,增加厚度则未必。

首先感谢您的指导。
可能我没有把问题描述清楚,基本现象是:STEM观察喷碳制备的抽取复型试样时未见异常,当点成分分析后,分析点出现小黑点,视场中心点也出现小黑点。这种现象并不总是出现,有时制备的抽取复型碳膜试样并不出现小黑点,采用购买来的带碳膜的栅格网也没有出现中心小黑点。今后我再试着找找规律吧。
蓝莓口香糖
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原文由 lysldl 发表:
透射电子显微镜的使用维护注意事项?

置顶的索引帖里有一些维护方面的资料。厂家的用户手册里也都有相关章节。
蓝莓口香糖
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原文由 bsgjq 发表:
首先感谢您的指导。
可能我没有把问题描述清楚,基本现象是:STEM观察喷碳制备的抽取复型试样时未见异常,当点成分分析后,分析点出现小黑点,视场中心点也出现小黑点。这种现象并不总是出现,有时制备的抽取复型碳膜试样并不出现小黑点,采用购买来的带碳膜的栅格网也没有出现中心小黑点。今后我再试着找找规律吧。

分析点在视场中心吗?如果样品上有比较多的有机物,很有可能在点分析的时候发生发生分解形成污染。你应该试试暗场模式,分析完后把倍数降低一些,看看原来的扫描区域是否出现一个白色的矩形。如果出现,那就是碳污染。
abooo
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我有一个问题:
我第一次做TEM时,是用粉末滴在铜网上,但是放在电镜下看时发现铜网上的膜居然大部分都破了,很难找到样品,但是是用一次性滴管滴的,难道铜网很容易破么?
蓝莓口香糖
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原文由 abooo 发表:
我有一个问题:
我第一次做TEM时,是用粉末滴在铜网上,但是放在电镜下看时发现铜网上的膜居然大部分都破了,很难找到样品,但是是用一次性滴管滴的,难道铜网很容易破么?

用镊子的时候不要夹中心位置。分散粉末的时候不要用强溶剂。
CFI
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一直看到有的文章将界面转到edge-on的状态以观察取向,目前不知道什么样的状态时edge-on的状态,与其它非edge-on状态在衬度上有什么差别?

另外看到有人用Morie条纹观察界面取向,但一般在界面上很难看到Morie斑,请教各位大侠看Morie条纹有什么方法?
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