主题：【有奖征集】您在实验室常规操作时，积累了哪些经验？

抛砖引玉一下：

例一：如何改变TLC展开剂以达到硅胶柱最佳分离？
首先，TLC的一个重要的作用就是为层析时选择合适的洗脱体系，和合适的洗脱比例。一般来讲，如果要将TLC中合适的洗脱比例用于柱层析时，一般应该适当减小洗脱强度，所以所谓降低30～50％，是有道理的。如何降低了，当然一般是调节洗脱液的比例，在使用TLC时，一般来讲，是很少用一元体系来展开，特别是对于成分较为复杂的化合物，几乎是不可能。通常来讲一个展开体系，包括由两部分组成，一部分：基本展开体系（包括极性大的试剂，极性较小的试剂。其中，极性较小的部分一般起到分离的作用，极性较大的试剂一般起到帮助化合物在薄层上移动，对分离物质的洗脱能力较强，可以提高比移植，但不能提高分辨率。二部分：展开剂中加入酸或碱，主要是抑止某些酸或碱性物质而产生斑点的拖尾。（至于如何产生的拖尾,如有兴趣，下次可以在将）。讲到这里，我想你应该明白就是调节基本展开体系的溶剂的比例即可，换言之，增大小的比例，或减小大的比例，这都是相对的。混合溶剂的溶剂强度与组成溶剂所占的体积比相关，可通过介电常数或其它常数来计算。柱层析时还是以配制后用TLC验证Rf值为好，分离斑点之间Rf值相差较大时，将Rf值调节在0.2左右，梯度洗脱；斑点相距较近或呈念珠状相连时，将主要斑点Rf值调至0.15至0.2之间为好。Rf值太小，柱上洗脱时间较长，谱带扩散较严重；Rf值太大，洗脱平衡不充分，也难于分开。感觉斑点的洗脱体积与其Rf值有近似倒数的关系，Rf为0.1时，需10个保留体积来洗脱；Rf为0.3时，需3个保留体积洗脱；一般斑点在7或8个保留体积洗脱时，效果最好。


例二：用乙醚萃取发生较严重的乳化现象的处理
把乳化的萃取液超声,但只能消除一小部分,请问还有什么更好的办法能大量消除乳化吗
可以将乳化层先单独分出，而后继续加入乙醚继续萃取，乳化现象即可明显改善，分出的乳化层可以通过静置过夜，或离心，或抽滤（必要时可通过硅藻土滤过以破坏乳化层），有时加入Nacl或少量乙醇也可破坏乳化层。
我用过乙醚萃取，用的比例为1：5，很少发生乳化，只是有一两个出现过这种状况，但是离心后就完全破乳了（大过2000r就可以破乳了），但是不知道萃取效果是否会有影响。我觉得可能是你乙醚的比例太小，建议提高比例，最好大于1：3
你可以尝试一下下面的办法，应该有用的。
1.长时间静置，一般可一分离，但浪费时间。
2.水平旋转摇动分液漏斗，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的乳化层。
3.用滤纸过滤，用质地密致的滤纸，减压过滤。过滤后会比较容易分层和分离。
4.加热，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，有利于分层。
5.补加水或溶剂，再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于 补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行预试。
6.加乙醇，在乳化液中，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但是萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。
7.离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。
8.加无机盐及减压，加入食盐、氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。

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原文由 lylsg555 发表:
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可是大家的经验是没有穷尽的，这个话题应该继续讨论下去！！