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主题：【求助】反相离子对色谱，为什么亚硫酸根不出峰？

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shaoniao302
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发表于：2009/09/13 17:08:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
用离子对色谱测阴离子含量，在C18柱上涂覆CPC（氯化十六烷基吡啶），流动相是邻苯二甲酸氢钾+三乙醇胺+甲醇
    硝酸根、亚硝酸根、硫酸根都测的很好，唯独亚硫酸根连个峰也没有（不是被氧化，要不然会看到硫酸根），大家帮忙分析下怎么回事
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2009/9/15 11:44:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不了解离子对色谱，有了解的发个话，学习中。。。
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2009/9/15 11:55:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亚硫酸根在水溶液中非常不稳定，极易氧化成为硫酸根
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shaoniao302
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2009/9/15 15:07:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不是被氧化了，被氧化了总有硫酸根吧？ 问题是连硫酸根都看不到……
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suppressor
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2009/9/16 14:53:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaoniao302 发表:
用离子对色谱测阴离子含量，在C18柱上涂覆CPC（氯化十六烷基吡啶），流动相是邻苯二甲酸氢钾+三乙醇胺+甲醇
    硝酸根、亚硝酸根、硫酸根都测的很好，唯独亚硫酸根连个峰也没有（不是被氧化，要不然会看到硫酸根），大家帮忙分析下怎么回事


一、标准有无问题
二、进个浓度稍高的亚硫酸盐单标试试，楼主是用紫外检测的吧？会不会存在流动相和亚硫酸盐的紫外吸收相当的情况，这样灵敏度就非常低了。
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shaoniao302
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2009/9/21 17:05:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亚硫酸钠单标试过不出峰，加过氧化氢后出现硫酸根，标样应该没问题。
检测用的是间接法，测的都是流动相的吸收值，和亚硫酸根的吸收应该没什么关系。

现在准备拿过氧化氢处理后再测了，无语啊…
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