主题:【求助】戴安色谱使用问题,老师们救救我·~~~~

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lijing722
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  我使用的是DX 600 、ED检测、CS12柱、淋洗液20mM甲基磺酸,现有金属复合氧化物样品(CuMn),需测其Na及K含量。用盐酸容样发现出峰和样品液酸度有很大关系,思考疑似盐酸内杂质影响,还有原本应该出水负峰的位置依照酸度不同出了不同强度的正逢,这是为何?
  此种情况,合适的样品前处理应该怎么做?跪求各位专家教我。
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原文由 lijing722 发表:

  我使用的是DX 600 、ED检测、CS12柱、淋洗液20mM甲基磺酸,现有金属复合氧化物样品(CuMn),需测其Na及K含量。用盐酸容样发现出峰和样品液酸度有很大关系,思考疑似盐酸内杂质影响,还有原本应该出水负峰的位置依照酸度不同出了不同强度的正逢,这是为何?
  此种情况,合适的样品前处理应该怎么做?跪求各位专家教我。


出正峰是H离子,酸度太大对检测不利。
qining198
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我是新人哦,今天得朋友介绍知道有这么个网站,今天看了下确实不错哦,希望我能多赚积分。
落叶生根
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如版大所说
出正峰是完全正常的
因为在阴离子柱上没有保留的物质都会在水负峰附近洗脱
而只要他们具有电导信号(常规为阳离子)他们就该出峰的
具体多大峰跟阳离子浓度有关了
相应的放到阳离子体系也会有同样的现象

对楼主的建议
试剂纯度高一点吧
必须要确认含量有多少
太高就不好了
比较低的量实际可以通过扣除空白进行校正
就是用一个空白样品加入相同量的酸,同样的处理方法之后进行测定

to版大konglong及各位高手:
这种样品的铜锰之类的基体
要不要想办法除掉
不晓得对阳离子柱有没有影响
之前没有碰见过类似样品
所以自己也打着个问号呢
不过想一想既然是阳离子
那么在阳柱子上也能够被酸洗脱吧
呵呵
那就基本没有问题了
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Last edit by qiuhaitang
lijing722
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原文由 qiuhaitang 发表:
如版大所说
出正峰是完全正常的
因为在阴离子柱上没有保留的物质都会在水负峰附近洗脱
而只要他们具有电导信号(常规为阳离子)他们就该出峰的
具体多大峰跟阳离子浓度有关了
相应的放到阳离子体系也会有同样的现象

对楼主的建议
试剂纯度高一点吧
必须要确认含量有多少
太高就不好了
比较低的量实际可以通过扣除空白进行校正
就是用一个空白样品加入相同量的酸,同样的处理方法之后进行测定

to版大konglong及各位高手:
这种样品的铜锰之类的基体
要不要想办法除掉
不晓得对阳离子柱有没有影响
之前没有碰见过类似样品
所以自己也打着个问号呢


谢谢您,
magicgreen
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