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主题：【求助】请教，离子色谱测定水中碘化物灵敏度好差

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水水蓝
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发表于：2016/03/18 10:03:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2015年12月4日，环保部发布了HJ778-2015 《水质 碘化物的测定 离子色谱法》试着做了一下，完全做不到方法里的检出限0.002mg/L啊。坛子里有木有大虾试过呀。我的仪器是戴安的ICS3000，电导检测器。柱子是AS19，问过thermo的应用工程师了，符合方法里仪器和柱子的要求，可素，0.002，根本就不出峰啊。保留时间也是比方法里的晚很多，基本上要到25min才出峰。下面贴图。2.0mg/L的峰也就只有一丢丢，我好想哭好想哭好想哭。

然后，试了一下本地区的两个地下水，两个水源水，因为氯离子啥的太高了，碘根本就没有峰了，加标2ug峰形也是完全没变化……

thermo的应用工程师是说，碘最好用电化学检测器做，电导检测器是这样的，可是，做方法的这几家是怎么做到的呢，还望有经验的大虾给点意见，谢谢
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2016/3/18 10:09:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得戴安有款专门针对碘的柱子，忘了是否就是AS19，咨询一下试试。
普通的柱子I很难测的，要么你浓缩样品做。
刚才下了标准看了下，标准中曲线最低点0.01mg/L，理论上如果进样量是50ul的话，进样250uL就相当于0.002mg/L了，不知楼主进样多少做的。
看不到峰没关系，楼主可以将纵坐标轴放大去看啊。
说实话，虽然没做过这个标准，但感觉上是有点扯，即使做的到也是仪器最佳性能了，以最佳性能定标准比较操蛋。
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2016/3/18 10:24:15 Last edit by abzh99312
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2016/3/18 10:19:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
记得戴安有款专门针对碘的柱子，忘了是否就是AS19，咨询一下试试。
普通的柱子I很难测的，要么你浓缩样品做。
另方法检出限0.002并不代表仪器检出限要0.002，注意看看有没有样品浓缩过程，浓缩100倍的话，理论上仪器只要能做到0.2就好哦。


我以前一直做光谱，最近才接触色谱，柱子应该是和分离度有关，和灵敏度关系不大吧，不知道我有没有理解错。原方法里面是没有讲到浓缩的，样品只是过滤一下而已。方法里的谱图是这样的，灵敏度比我的高好多啊。
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abzh99312
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2016/3/18 10:34:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水水蓝(水水蓝) 发表:
我以前一直做光谱，最近才接触色谱，柱子应该是和分离度有关，和灵敏度关系不大吧，不知道我有没有理解错。原方法里面是没有讲到浓缩的，样品只是过滤一下而已。方法里的谱图是这样的，灵敏度比我的高好多啊。

你知道他浓度多少出的这张图吗，怎么比？
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2016/3/18 10:41:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
你知道他浓度多少出的这张图吗，怎么比？


HG778-2015 里，曲线最高点是 1.0mg/L，按我现在的灵敏度，即使是可能要到60mg/L 峰高才能有这么高。
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水水蓝
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2016/3/18 10:44:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
记得戴安有款专门针对碘的柱子，忘了是否就是AS19，咨询一下试试。
普通的柱子I很难测的，要么你浓缩样品做。
刚才下了标准看了下，标准中曲线最低点0.01mg/L，理论上如果进样量是50ul的话，进样250uL就相当于0.002mg/L了，不知楼主进样多少做的。
看不到峰没关系，楼主可以将纵坐标轴放大去看啊。
说实话，虽然没做过这个标准，但感觉上是有点扯，即使做的到也是仪器最佳性能了，以最佳性能定标准比较操蛋。
我进了500ul，我也觉得亲最后一句说的很对。纵坐标轴放很大了，还是看不见么，我需要去离子色谱的培训，没有培训就上岗真是……
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2016/3/18 10:45:40 Last edit by 水水蓝
zythuma
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2016/3/19 21:00:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先说一下，色谱柱有一个关键指标对灵敏度是有直接影响的，就是柱效；另外电导检测器对碘离子的灵敏度确实比较低，但方法用对了还是可以的，比如淋洗液加一定比例的乙腈，可以让碘离子出峰时间变快，消除拖尾，使峰呈“瘦高形”，这样灵敏度也就高了！！！
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zythuma
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2016/3/19 21:08:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有要注意，最小检出浓度和检出限是不一样的，后者计算出来的，比如标准里的0.002并不是进0.002mg/L的样品能出峰
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2016/3/20 20:58:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要完全依赖标准，仪器条件自己优化调整。淋洗液的条件要考虑把前面几种常见阴离子都分开。电化学检测器（配银电极）灵敏度是要高一些，但是很多用户的配置都是电导检测器，这是个通用检测器。国标在出方法时考虑到了标准的推广问题，再加上编制方法的单位可能也没有配电化学检测器。如果标准能把这个检测器的信息也放上去标准就更加完善了适合不同的用户。HJ701-2014水质黄磷气相色谱法这个这个标准里就列出NPD和FPD两个检测器。
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yfytap
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2016/3/21 9:46:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用电化学 +as11hc还可以。
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2016/3/21 9:46:50 Last edit by yfytap
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2016/3/21 22:49:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yfytap(yfytap) 发表:
用电化学 +as11hc还可以。
AS11-HC（250*4mm）  电导检测器 250μL进样 线性很好ICS-2100，KOH在线发生。
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