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主题：【原创】2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

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微雨燕双飞
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发表于：2016/03/18 09:55:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？
答案：Diamonsil  C18(2)、Spursil C18
【活动奖励】
幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币
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【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================


消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测



样品制备

制备方法1.  对照品：取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60  μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液，即得。
2.  供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


分析条件

色谱柱Diamonsil  C18(2)  250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)
流动相A：乙腈    B：水  梯度
流速1.0  mL/min
柱温30 ℃
检测器UV  251 nm
进样量20  μL


色谱图
对照品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

30.039

316284

16325

53776.012

0.973

--

2

56.767

374629

16042

132798.152

0.984

46.839


*药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000
供试品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

30.553

231381

12040

56564.270

0.970

--

2

57.076

370579

16238

138830.387

0.985

47.087



*药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000
本品种同时使用了Spursil C18色谱柱，在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，满足药典要求。
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2016/3/18 10:00:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，值得学习学习
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捌道巴拉巴巴巴
v3082413
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2016/3/18 10:02:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil  C18(2)  250 x 4.6 mm，5 μm 和Spursil C18色谱柱两款
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莫名其妙
moyueqiu
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2016/3/18 10:19:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil  C18(2)，Spursil C18
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玲儿响叮当
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2016/3/18 10:20:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？
答：Diamonsil  C18(2)  250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)
    Spursil C18
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大川之子,纵横四海
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2016/3/18 10:30:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/3/18 10:35:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？
答案：1、Diamonsil C18(2) 250x4.6mm,5μm(Cat#：99603)，  2、Spursil C18
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2016/3/18 10:36:24 Last edit by hhx050
吕梁山
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2016/3/18 10:46:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil  C18(2)
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zengzhengce163
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2016/3/18 11:05:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil  C18(2)               
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2016/3/18 11:05:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil  C18(2) 、Spursil C18
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Diamonsil  C18(2)  250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)
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