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主题：【已应助】【求助】怎样改善峰型拖尾

浏览0 回复30 电梯直达
darcy5358
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发表于：2009/09/17 09:01:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下，我现在用的安捷伦的C8柱，流动相是甲醇和缓冲液，做河豚毒素，新买的柱子，走标准品，使用了梯度洗脱而且试了各种流动相比例，但是峰型还是很差拖尾，毛刺很多，有什么办法可以解决呢？
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2009/9/17 11:38:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况应该是色谱系统的问题，缓冲液的浓度、pH值，柱子等是否合适？
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小猪飞飞
zpf20031212
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2009/9/17 12:18:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过河豚毒素。查了下，河豚毒素极性很大，在您用的C8柱的保留应该不是很好。估计换成极性柱保留也不会有太大改善，但可以试试。建议添加离子对试剂。附了篇中文文献，仅供参考！
反相离子对高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相_PDA法测定虫纹东方鲀肝脏中的河豚毒素[/url]
附件：
反相离子对高效液相_PDA法测定虫纹东方鲀肝脏中的河豚毒素
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darcy5358
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2009/9/17 13:19:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C8的话我是参考了文献做的，以前用的C18，峰型还可以的。现在换了个C8，峰型完全不能看了。
该帖子作者被版主 zpf20031212加 2积分， 2经验，加分理由：能够及时跟帖，建议把尝试过新方法之后的结果分享给大
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darcy5358
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2009/9/17 13:21:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
缓冲液，PH，柱子都是参考的文献条件，但是无法重复文献的结果。
用的甲酸和乙酸铵的pH4的缓冲液，流动相乙腈甲醇都试过，各种梯度比例也试了，但是还是不行。
请问还有什么可以改善的经验吗？
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capinter
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2009/9/18 10:39:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 darcy5358 发表:
缓冲液，PH，柱子都是参考的文献条件，但是无法重复文献的结果。
用的甲酸和乙酸铵的pH4的缓冲液，流动相乙腈甲醇都试过，各种梯度比例也试了，但是还是不行。
请问还有什么可以改善的经验吗？

你现在出峰时间是控制在多少的？
峰形拖尾最大可能还是柱子与流动相的问题。
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darcy5358
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2009/9/18 10:48:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来用C18柱的时候一般在1.8分钟左右，现在换成C8之后，保留时间在2.2的样子。流动相中有机溶剂以前用的乙腈，现在用的甲醇，缓冲溶液都一样都是PH4的甲酸加乙酸铵配的，带了5%的乙腈在里面。
看到文献上用C8做的，效果还不错，就是我怎么都重现不出来
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2009/9/18 11:01:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 darcy5358 发表:
原来用C18柱的时候一般在1.8分钟左右，现在换成C8之后，保留时间在2.2的样子。流动相中有机溶剂以前用的乙腈，现在用的甲醇，缓冲溶液都一样都是PH4的甲酸加乙酸铵配的，带了5%的乙腈在里面。
看到文献上用C8做的，效果还不错，就是我怎么都重现不出来

保留时间还是有点早了，C8柱上有试过有机溶剂用乙腈吗？
你的流动相比例是怎样的？
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Last edit by capinter
darcy5358
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2009/9/18 11:44:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C8柱上乙腈试过一次，没有反复试。流动相的比例试的甲醇和缓冲液，从80：20到55：45都试过了，没有显著性改善，都是出现后拖尾。
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zhufangwei
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2009/9/19 13:06:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的什么电离模式呢，可以尝试加一定比例的乙酸或者甲酸试下，应该是缓冲盐没有选择对的结果。楼主既然C18峰型很好怎么不继续使用C18呢，而想着换用C8了，希望楼主方便的话也能把图贴出来让我们看看，这样会直观很多呢
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darcy5358
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2009/9/21 8:33:48 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里面是C8和C18的图，条件不是很一样，但是换成相同条件走出来的图和这两张是差不多的，请各位大侠帮小妹参详一下啊！

色谱图


C8



C18
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