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主题：【已应助】【求助】怎样改善峰型拖尾

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elevern
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2009/9/21 8:43:02 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zpf20031212 发表:
没做过河豚毒素。查了下，河豚毒素极性很大，在您用的C8柱的保留应该不是很好。估计换成极性柱保留也不会有太大改善，但可以试试。建议添加离子对试剂。附了篇中文文献，仅供参考！
反相离子对高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相_PDA法测定虫纹东方鲀肝脏中的河豚毒素[/url]


不能用离子对试剂啊，这是MS的大忌
极性大的话换PFP要么换氰基柱，把甲酸加上来，Ph放到2
最后再考虑加梯度
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darcy5358
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2009/9/21 8:54:04 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
弱问一句，为什么离子对试剂是MS的大忌啊？我看到很多文献也有加的啊？
还有，TTX的PH范围很窄，4-7之间，趋于临界值的时候色谱行为就不好了
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zhufangwei
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2009/9/21 17:55:40 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 darcy5358 发表:
弱问一句，为什么离子对试剂是MS的大忌啊？我看到很多文献也有加的啊？
还有，TTX的PH范围很窄，4-7之间，趋于临界值的时候色谱行为就不好了


不能在MS里用离子对试剂，你是从哪里看的文献有加的啊？离子对试剂一般是不挥发性盐，不能使用在质谱上面。
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darcy5358
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2009/9/21 18:59:23 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到一些文献里提到的，不过加离子对试剂的还是以非MS检测的居多。
我也知道加了离子对试剂对MS不好，但是我现在的主要问题是TTX的色谱行为不好，不是前拖尾就是后拖尾，要么就是峰宽太宽。
文献
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elevern
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2009/9/22 10:51:40 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 darcy5358 发表:
看到一些文献里提到的，不过加离子对试剂的还是以非MS检测的居多。
我也知道加了离子对试剂对MS不好，但是我现在的主要问题是TTX的色谱行为不好，不是前拖尾就是后拖尾，要么就是峰宽太宽。
文献

离子对试剂本身对你ESI源的响应就有影响，很容易有ion suppression
这是其次
那个东西进到MS里就冲不掉了，永久污染
容器凡是用过洗衣粉的东西也都不能用在MS上的
该帖子作者被版主 zhufangwei加 3积分， 2经验，加分理由：有道理
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2009/9/22 12:22:15 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢多谢，还好我还没往缓冲里加那些东西
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小猪飞飞
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2009/9/22 13:10:27 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 elevern 发表:
原文由 zpf20031212 发表:
没做过河豚毒素。查了下，河豚毒素极性很大，在您用的C8柱的保留应该不是很好。估计换成极性柱保留也不会有太大改善，但可以试试。建议添加离子对试剂。附了篇中文文献，仅供参考！
反相离子对高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相_PDA法测定虫纹东方鲀肝脏中的河豚毒素[/url]


不能用离子对试剂啊，这是MS的大忌
极性大的话换PFP要么换氰基柱，把甲酸加上来，Ph放到2
最后再考虑加梯度


之前没看到楼主说用什么检测器
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darcy5358
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2009/9/22 13:19:43 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
……不好意思，忘记说了。
我用的LC-MS/MS，岛津的液质，质谱是API4000
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zhufangwei
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2009/9/23 17:38:22 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 darcy5358 发表:
看到一些文献里提到的，不过加离子对试剂的还是以非MS检测的居多。
我也知道加了离子对试剂对MS不好，但是我现在的主要问题是TTX的色谱行为不好，不是前拖尾就是后拖尾，要么就是峰宽太宽。
文献


这篇文献里使用的是七氟丁酸啊，不算离子对试剂，不过这个东西也最好少用，容易产生离子抑制
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darcy5358
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2009/9/24 9:00:49 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢LS提醒啊！
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