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主题：【求助】填充柱13X分析氧气的问题？

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youyu
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发表于：2009/09/20 21:44:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么填充柱13X在以前正常使用，只是分离度差了一些，可是经过280度老化1－2小时后，同样的标气，为什么氧气就不出峰了呢？其他CO,CH4等均正常出峰（标气氧含量0.2%）。而进一针空气的话，氧氮出峰正常，感觉柱子对痕量的氧不能分析，TCD检测器，条件改变了也没用，就像对氧的灵敏度特别低，提高灵敏度也不行，我很困惑，请有经验的哥哥们帮帮忙！
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2009/9/20 23:01:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议，版主先打空气，最好进样分不同的浓度进，看看出峰整么样，评价一下柱子柱效，
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youyu
guoyan0725
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2009/9/21 7:40:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是柱子的事，换上新的柱子就没事了，我想知道的是为什么别的峰能出来，只有氧峰没有，柱子用的时候也不长啊，怎么处理13X才能合理啊？
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霹雳虎
wuweicheng85
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2009/9/21 17:32:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是老化时温度高了产生的影响啊。
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霹雳虎
wuweicheng85
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2009/9/21 17:34:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是老化时温度高了产生的影响啊。我们这边安捷伦的柱箱温度最高配置都250度呢，柱子老化不需要那么高的温度啊，200度就可以呢。
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ziyouziwo
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2009/9/21 20:08:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析氧含量你敢用tcd
况且tcd本来就不适合微量分析，
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小儿科
g1a2t3
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2009/9/22 8:22:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换柱子吧！
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/9/22 9:12:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ziyouziwo 发表:
分析氧含量你敢用tcd
况且tcd本来就不适合微量分析，


用tcd分析0.2%的氧没有问题
只要分析条件合适就可以
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xqianghuang
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2009/9/22 14:52:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要你多打几次空气，13X，5A，TDX都有这个问题，在ISBT中，就明确要求老化后打空气，直到重复性合乎要求，吸氧的问题是一直存在的，这也和你使用的分子筛有关
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chengjingbao
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2009/9/22 15:57:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ziyouziwo 发表:
分析氧含量你敢用tcd
况且tcd本来就不适合微量分析，


0.2%也快接近下限啦。
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chengjingbao
chengjingbao
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2009/9/22 16:01:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiantiantansepu 发表:
建议，版主先打空气，最好进样分不同的浓度进，看看出峰整么样，评价一下柱子柱效，


这种方法是最可取的，就算空气出峰，其含量值也是有问题的。多多检查吧。
此贴楼主若看见，最好回复一下意见。
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