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X射线荧光光谱仪（XRF）
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主题：【求助】关于XRF与化学分析结果的对比

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basara
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发表于：2009/09/23 16:20:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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请教高手，我单位做了一批铁矿，其中有一个样品在使用化学容量法和XRF熔片法做出的结果铁的含量误差达到了4%，但后来容量法和熔片法分别又做了2次，但都是容量法对容量法的，熔片法对熔片法的，但这批样里其他的样品铁的结果都差不多，请问这会是什么原因引起的？？？先谢谢了！！！
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huier1223
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2009/9/23 16:52:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 basara 发表:
请教高手，我单位做了一批铁矿，其中有一个样品在使用化学容量法和XRF熔片法做出的结果铁的含量误差达到了4%，但后来容量法和熔片法分别又做了2次，但都是容量法对容量法的，熔片法对熔片法的，但这批样里其他的样品铁的结果都差不多，请问这会是什么原因引起的？？？先谢谢了！！！


两个方法应该是没有问题的，那么就猜想是不是该样品制样过程出现问题。将该样品重新制样，用容量法测测看，有可能是制样失误。
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chemchenxj
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2009/9/23 23:15:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 basara 发表:
请教高手，我单位做了一批铁矿，其中有一个样品在使用化学容量法和XRF熔片法做出的结果铁的含量误差达到了4%，但后来容量法和熔片法分别又做了2次，但都是容量法对容量法的，熔片法对熔片法的，但这批样里其他的样品铁的结果都差不多，请问这会是什么原因引起的？？？先谢谢了！！！

铁矿中铁的含量误差达到了4%，的确有点大了
你的化学容量法是使用国标中的重铬酸钾滴定法测全铁吗？如果是严格按照国标进行的话，个人觉得化学滴定法的数据应该更可靠
如果你确定你的化学容量法和XRF熔片法都没什么问题的话，你可以对制样的过程进行分析，可能问题在制样上
此外你的基体校正是否正确？熔片法进行了烧失量校正了吗？有的铁矿烧损很大的
个人观点，错误之处还请见谅！
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molybdenum
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2009/9/24 10:13:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁矿石在做熔片法分析时，可能会有质量增加，主要是由FeO变成Fe2O3造成，所以没有校正的结果会比化学法偏低7.8％（如果矿石全部是FeO）。不知道你的是否这种情况？
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basara
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2009/9/25 12:11:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，关于烧失校正的提醒，但现在我又点问题，后来我们有分别将这个样品以硅酸盐（0.6g)和铁矿（0.3g）同时熔片，同时测，结果是，硅酸盐的结果跟容量法一样，铁矿的结果任然跟以前一样。我们使用的是帕纳科Axios仪器，曲线里在烧失一项上选择的是balance,所以一直没有进行烧失校正。仔细检查结果，发现Ba的含量大概在10%左右，请问这样会对铁的结果有影响吗？？
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Last edit by basara
hdzw001
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2009/9/29 14:36:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 basara 发表:
谢谢各位，关于烧失校正的提醒，但现在我又点问题，后来我们有分别将这个样品以硅酸盐（0.6g)和铁矿（0.3g）同时熔片，同时测，结果是，硅酸盐的结果跟容量法一样，铁矿的结果任然跟以前一样。我们使用的是帕纳科Axios仪器，曲线里在烧失一项上选择的是balance,所以一直没有进行烧失校正。仔细检查结果，发现Ba的含量大概在10%左右，请问这样会对铁的结果有影响吗？？

Ba的大量存在肯定会影响分析结果，对高含量影响明显而已，对低含量同样有影响。重元素影响轻元素是非常严重的，这样的样品应该另外做曲线，采用基体校正可能也不好使。
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Onway
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2010/4/4 13:57:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提上来，还望大家积极给予帮助。
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2010/4/22 20:43:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对这样的试样，先做一下EZ扫描，看看还有什么元素是曲线中没有分析到的，另外，铁矿中存在金属铁的时候，荧光法测量的数据是和化学法对不上的，还有试样烧失量（碳特高的时候注意）数据也存在差异，一般这样的时候，以化学法为准。
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pengshaolin
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2010/4/29 14:06:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用化学容量法和XRF熔片法做出的结果铁的含量是有一定误差。
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/4/23 19:27:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问一下楼主，两种方法，标样做怎么样？哪个方法做的更好？
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jhx244
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2011/4/23 22:40:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 金水楼台先得月(albert800922) 发表:
问一下楼主，两种方法，标样做怎么样？哪个方法做的更好？

同意，两种方法分别带个标样作，看看标样的值怎么样！或许有用
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