主题:【求助】想用铂黄坩埚熔片分析各类合金,一直未成功,请高手给支个招哈

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阿义
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合金的话最好用压片法来测,在钢铁行业用的合金只要研磨到200目的话压片是没有问题的。融片一般比较困难!
huibingzhang
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我不知道你为什么要这样做,因为比较脆的合金(机械性能比较差的)研磨后用压片法确实是很好的方法,机械性能好的样品可以用车床处理后,分析也是可以的。如果你真的需要用熔片法分析合金样品,应该首先将样品制成碎屑,用瓷坩埚盛样,在富氧的条件下,高温灼烧,直至样品完全氧化,取出样品干燥冷却,再加助熔剂在白金坩埚中熔样,即可。
nameylf
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原文由 huibingzhang 发表:
我不知道你为什么要这样做,因为比较脆的合金(机械性能比较差的)研磨后用压片法确实是很好的方法,机械性能好的样品可以用车床处理后,分析也是可以的。如果你真的需要用熔片法分析合金样品,应该首先将样品制成碎屑,用瓷坩埚盛样,在富氧的条件下,高温灼烧,直至样品完全氧化,取出样品干燥冷却,再加助熔剂在白金坩埚中熔样,即可。


很专业!佩服!
补充一点:融片制样一般是没有其他更好的办法时才采用(比如,基体效应、颗粒效应等无法更好消除的时候),因为融片一定会降低测试时的浓度,达到同样的测量精度时,需要更高的功率或者更长的测量时间;况且,制样过程中就会有引入新的不可预测的误差的风险。
ahdss-0101
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不客气地讲,楼主的这个命题有些不合理。
首先,大部分合金的熔点较铂黄坩埚高,若强行熔片的话,可能会损坏坩埚,最起码会与铂黄成合金;
第二、合金中的某些元素很容易形成氧化物,增加熔片的复杂性。
shaozi
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熔片分析合金并不是不可以,其中需要一些技术细节需要注意。
其中过渡金属元素尤其需要注意。比如元素需要在氧化气氛中熔融,需要加入氧化剂,以免腐蚀坩锅。一些氧化物的溶解度较低,这与溶剂的性质和元素氧化物(共价键、离子键)有关。
puppy777
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原文由 ahdss-0101 发表:
不客气地讲,楼主的这个命题有些不合理。
首先,大部分合金的熔点较铂黄坩埚高,若强行熔片的话,可能会损坏坩埚,最起码会与铂黄成合金;
第二、合金中的某些元素很容易形成氧化物,增加熔片的复杂性。



  这位朋友说的好像不对,熔融法就是首先要把样品氧化,另外熔融不是要把样品熔化,而是要把样品氧化后使其均匀的溶解在助熔剂中。否则一般熔融仪最高才1600摄氏度,怎麽可能把所有金属熔掉。
  如果一定要熔片的话,我认为首先要根据样品选好溶剂和氧化剂以及脱模剂,另外一定要小心设计好熔融方法(时间和温度),否则可能会毁坏坩锅造成损失,有本“卓尚军”的关于熔融法的书推荐你有时间看看,一定会有收获。
leo324324
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原文由 puppy777 发表:
原文由 ahdss-0101 发表:
不客气地讲,楼主的这个命题有些不合理。
首先,大部分合金的熔点较铂黄坩埚高,若强行熔片的话,可能会损坏坩埚,最起码会与铂黄成合金;
第二、合金中的某些元素很容易形成氧化物,增加熔片的复杂性。



  这位朋友说的好像不对,熔融法就是首先要把样品氧化,另外熔融不是要把样品熔化,而是要把样品氧化后使其均匀的溶解在助熔剂中。否则一般熔融仪最高才1600摄氏度,怎麽可能把所有金属熔掉。
  如果一定要熔片的话,我认为首先要根据样品选好溶剂和氧化剂以及脱模剂,另外一定要小心设计好熔融方法(时间和温度),否则可能会毁坏坩锅造成损失,有本“卓尚军”的关于熔融法的书推荐你有时间看看,一定会有收获。

对的,那本书名字叫<硼酸盐熔融的物理与化学>,原著加拿大FERNAD CLAISSE和JIMMY S.BLANCHETTE--融片法的创始人之一;
2002-xp
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采用不同的溶剂及预氧化方法,可以溶解,卓尚君老师译的CLacc的那本书里有
熔片法要比压片法准确(主量),可以说是在99%的情况下
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