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主题：【讨论】自配流动相对液相色谱柱的影响（鼓励讨论，加分结束）

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宁夏恋冰
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发表于：2009/09/23 16:37:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的单元泵，所以流动相需要先按比例配制好后再走仪器！一般我们是单独过滤有机溶剂和水，然后再按需要比例配到一个瓶子里！用完后直接再按比例往里面加，一直使用娃哈哈纯净水！
我想请教大家的是：过滤后的有机溶剂和水按比例配在一起，还需要不需要再过一下滤膜！我们的保护柱总是脏得很快，样品过0.2的滤膜了,也进不了多少,所以怀疑是流动相不干净!
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2009/9/23 16:53:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好要用0.2um的滤膜再抽滤一下，混合后的流动相进柱子之前要超声脱气，不可以边做边加流动相，柱子脏的快还跟样品有关，因为柱子的性能参数对样品有一定的要求，做完样之后对柱子要进行保养与维护
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土老冒豆豆
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2009/9/23 19:29:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滤过后再混合，一般是不会带入杂质或者两种流动相生成杂质的，再次滤过只是为了赶气泡而已了。
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宁夏恋冰
quan0107yan1025
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2009/9/24 8:42:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆 发表:
滤过后再混合，一般是不会带入杂质或者两种流动相生成杂质的，再次滤过只是为了赶气泡而已了。


一般混合后我们才超声脱气的！想不明白为什么保护柱总是脏得太快！
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小卢
luxw
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2009/9/24 9:28:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 quan0107yan1025 发表:
原文由 土老冒豆豆 发表:
滤过后再混合，一般是不会带入杂质或者两种流动相生成杂质的，再次滤过只是为了赶气泡而已了。


一般混合后我们才超声脱气的！想不明白为什么保护柱总是脏得太快！


你流动相用的是什么滤膜？流动相内盐成分多吗？盐是什么级别的？
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小卢
luxw
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2009/9/24 10:24:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 quan0107yan1025 发表:
原文由 土老冒豆豆 发表:
滤过后再混合，一般是不会带入杂质或者两种流动相生成杂质的，再次滤过只是为了赶气泡而已了。


一般混合后我们才超声脱气的！想不明白为什么保护柱总是脏得太快！


这个很正常啊！保护柱不脏就起不到作用了。还有，就是很多过滤不掉的杂质在保护柱中也能过滤掉，即它的孔径比滤膜小多了。
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hewuyunpiao
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2009/9/25 12:31:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
娃哈哈的纯净水我们做实验也是有气泡,超声也不怎么管用.
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huaibeijiayuan
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2009/9/25 13:52:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一直是先混合后过滤，这样可以预防在混合过程中产生的不确定因素，过滤后再超声脱气，然后再到仪器。用完后再更换另一瓶。特别是有缓冲盐的流动相，最好是混合后再过滤。
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宁夏恋冰
quan0107yan1025
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2009/9/25 14:55:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huaibeijiayuan 发表:
我们一直是先混合后过滤，这样可以预防在混合过程中产生的不确定因素，过滤后再超声脱气，然后再到仪器。用完后再更换另一瓶。特别是有缓冲盐的流动相，最好是混合后再过滤。

值得借鉴，就是麻烦。我们一般都是过几瓶存着，用的时候就配！一般一次实验也就200-300毫升，这样就过滤一次，还要用不同的流动相，增加不少工作量。
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老多_小多
emoc98311
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2009/9/27 10:55:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相现用现配最好
配制后也过滤
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楚无伤
lyg1281
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2009/9/28 9:59:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议还是过滤了再混合
主要是因为滤膜的原因

至于保护柱脏得很快
原因很多
不一定是流动相的原因
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