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扫描电镜（SEM/EDS）

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主题：【求助】扫描电镜的EDS以加多少电压为好呢

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发表于：2009/09/28 10:08:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

扫描电镜的EDS以加多少电压为好呢？平时都是加15千伏，达到1kcps的计数率就好，活时间设在30秒。请教这种设置有没有问题？是否如金元素等重金属元素测不出来呢？有没有具体的参考标准呢？

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2009/9/28 12:54:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 thanks 发表:
扫描电镜的EDS以加多少电压为好呢？平时都是加15千伏，达到1kcps的计数率就好，活时间设在30秒。请教这种设置有没有问题？是否如金元素等重金属元素测不出来呢？有没有具体的参考标准呢？

理论上是电压越高，测的时间越长，数据就越可信．
正常做的时候是将电压在２０ＫＶ　　时间在１２０秒　　左右．达到1０kcps的计数率

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fengyonghe

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2009/9/28 14:48:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 thanks 发表:
扫描电镜的EDS以加多少电压为好呢？平时都是加15千伏，达到1kcps的计数率就好，活时间设在30秒。请教这种设置有没有问题？是否如金元素等重金属元素测不出来呢？有没有具体的参考标准呢？

由于20千伏加速电压能激发所有元素至少一条谱线，所以我们通常用20千伏。你完全可以根据所测的元素范围选取另外的加速电压。注意改变加速电压之后要通知计数测量系统，通知的方法是做一次最优化。

加速电压

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2009/9/28 20:19:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加速电压
这个对你也很有用

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加速电压

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thanks

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2009/9/29 11:30:57 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您提到“确保能激发试样中试样元素的X-射线”，如何确定哪种元素加哪种高压呢？比如说C、O加多少？Au加多少？U加多少呢。

另外跟通道设置有关系没有呢？

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alexzhtang

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2009/9/29 16:45:07 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加速电压愈高, 能量越大并打在样品电子的波长越短。打在样品上的电子能量决定激发X射线系和它们的相对强度。对定量计算, 软件须准确的电压值。电压越高, 高能入射电子穿透越深并散射更宽进样品, 所以激发体积越大。为此选择20KV 比较好, 尤其在样品未知时, 这个电压至少一系列X射线将被激发.
在以下情况下选择低加速电压：
1.轻元素的准确定量, 由于低电压下低穿透将减小吸收较正。
2.小颗粒的分析, 或厚度小于10mm 薄膜, 小的激发体积将增强这些特性的贡献。
此外高电压将激发高能射线, 在20KV 溴 K 线被激发但在10KV 仅溴 L系被激发和铝的K 系重迭.

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2009/9/29 18:12:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 alexzhtang 发表:
加速电压愈高, 能量越大并打在样品电子的波长越短。打在样品上的电子能量决定激发X射线系和它们的相对强度。对定量计算, 软件须准确的电压值。电压越高, 高能入射电子穿透越深并散射更宽进样品, 所以激发体积越大。为此选择20KV 比较好, 尤其在样品未知时, 这个电压至少一系列X射线将被激发.
在以下情况下选择低加速电压：
1.轻元素的准确定量, 由于低电压下低穿透将减小吸收较正。
2.小颗粒的分析, 或厚度小于10mm 薄膜, 小的激发体积将增强这些特性的贡献。
此外高电压将激发高能射线, 在20KV 溴 K 线被激发但在10KV 仅溴 L系被激发和铝的K 系重迭.

平时我们主要做无机纳米粒子。分散后滴在硅片上。粒径几十个纳米，单分散居多，做能谱约在几万倍。不知道什么样的电压等条件适合做。
另外，是否每次改变加速电压均需做最优化？谢谢！

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2009/9/29 22:24:23 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

元素特征能量表
1、您提到“确保能激发试样中试样元素的X-射线”，如何确定哪种元素加哪种高压呢？比如说C、O加多少？Au加多少？U加多少呢。
平时我们主要做无机纳米粒子。分散后滴在硅片上。粒径几十个纳米，单分散居多，做能谱约在几万倍。不知道什么样的电压等条件适合做。
答：需要查元素特征能量表，网上下载。要使加速电压是临界激发电压Ec的2～3倍

2、另外，是否每次改变加速电压均需做最优化？谢谢！
是的，如果不这样作，系统可能会提示你。

附件：

元素特征能量表

该帖子作者被版主 huangtao0307加 5积分， 2经验，加分理由：好評

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2009/9/30 8:40:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看來樓主是電鏡及能譜的新手了.
首先您要明白當電子轟擊樣品時會產生特征X射線﹐這些射線根據能量大小可分為K線系﹑L線系﹑M線系.（這也是X射線產生的原理）.
其次要了解臨界激發電壓的概念.所謂臨界激發電壓是指當有一足夠大的能量轟擊樣品時﹐外層電子應得到足夠的能量而逃逸產生特征X射線﹐這個足夠大的能量即稱為臨界激發電壓一般為線系能量的2-3倍電壓﹐（理論比較枯燥下面舉個例子﹕一樣品以Cu元素為主要做Cu定量分析.Cu元素的K線系為8.0413電子伏特﹐此時電壓約為20-25Kv左右.）

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