原文由 dinel2004 发表:
原文由 fengyonghe 发表:
从测量结果看,你所测量的样品很可能是多相组织。能谱定量分析只支持均匀单相结构的样品。若要测量多相结构的样品,误差会增大,相组织越粗大,测量结果越不准确。为了尽可能减小测量误差,只有在最低倍率下用面扫描测量。即便如此,相组织越粗大的样品仍然误差很大。这是能谱测量的局限性。你的样品建议在低倍率下用30千伏面扫描收谱,用银的K系参与计算。或许可以减小一些误差。别忘了先做最优化。
非常感谢你的回答!还请问:怎样先做最优化,能详细说说具体怎样操作才能得到与化学法相近的结果吗?
关于最优化只能给你这部分的说明,注意下面的第三点。无标样定量分析目前无国家标准,对不平试样,粉末试样,及在要求不高的分析研究中广泛应用。无标样定量分析是通过数据库或理论计算进行分析。理论计算进行分析不够 理想,有些实际问题待解决。数据库是工厂事先用标样建立起来的,实际也是一种间接的有标样定量分析。用户在使用时只需对数据库进行校准(优化)。
i. INCA数据库标准数据是在特定条件下测定的,因不同仪器(出射角,探测效率等不同),测试条件(电压,电流,工作距离),环境变化等的影响,数据库必须修正。用一个合适标样的高质量谱峰对数据库(电流,探测器增益等)进行全面修正称作定量优化。
ii. 常用标样:Si 5KV, Ti 10KV, Co 20KV 大部分测试工作用20KV所以用Co标样。
iii. 试样分析时的各种条件要与优化时的条件相同。
iv. 连续两次优化将显示束流的改变量,不归一化必须优化测量。
v. 优化条件:活时间100秒,死时间<40%,两次测量误差要小于±1%
vi. 优化了哪些内容:标准峰的强度随束流进行调节,使非归一化结果接近100%,调整谱仪增益,优化谱的拟合程序。